49 Màng mỏng Ag trên Si được nung ở nhiệt độ cao, chúng tôi đã khảo sát nhiệt độ nung ở 300℃, 400℃, 450℃, 500℃, và 550℃ với các thời gian nung 30 phút, 60 phút và 120 phút.
Kết quả sau khi nung được chụp SEM như các hình dưới.
Hình 3.16 là hình ảnh của cấu trúc Ag sau khi tiến hành nung trong 30 phút màng Ag phủ 30s ở 300℃. Kết quả cho thấy nhiệt độ nung chưa đủ để tạo hạt nano, mặc dù lúc này Ag bị co cụm thành từng chùm trên bề mặt và có hình dáng khơng rõ ràng. Từ những kết quả trên chúng tôi quyết định tăng nhiệt độ và thời gian nung đồng thời nhận thấy việc nung trong môi trường thông thường khơng được hiệu quả vì thế chúng tơi đã thực hiện quy trình nung trong một mơi trường chân khơng. Dưới đây là kết quả chụp SEM bề mặt silic nung trong 120 phút và môi trường chân không với nhiệt độ 450℃ và 500℃ của màng Ag phủ 20s.
Hình 3. 16. Ảnh chụp SEM bề mặt màng Ag phủ 30s nung ở nhiệt độ 300℃ trong
30 phút.
50
Hình 3. 17. Ảnh chụp SEM hạt nano Ag trên bề mặt silic ở điều kiện nung 450℃
51
Hình 3. 18. Ảnh chụp SEM hạt nano Ag trên bề mặt silic ở điều kiện nung 500℃
trong 120 phút.
Từ hai kết quả trên có thể đưa ra một số nhận xét, ở nhiệt độ 450℃ tạo được hạt nano bạc hình cầu tách rời nhau và có hai kích thước chính, hạt có kích thước nhỏ là 86nm với mật độ nhiều và hạt có kích thước lớn hơn là 140nm với mật độ ít hơn. Còn đối với nhiệt độ 500℃ các hạt nano Ag có xu hướng bị co cụm lại thành nhiều cụm lớn và có kích thước hạt trung bình là 280nm. Qua khảo sát này chúng tôi chọn nhiệt độ nung tối ưu là 450℃ trong 120 phút để tạo hạt nano Ag.
Khi đã tối ưu được điều kiện tạo hạt chúng tôi tiến hành phủ màng Ag cũng như nung với điều kiện trên lên silic được ăn mịn cấu trúc hình tháp để kiểm tra rằng việc tạo hạt trên mặt phẳng và trên cấu trúc tháp có khác biệt to lớn khơng.
52