CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT
4.2.1. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 650oC
Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 650oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.10.
Quan sát các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.10, hỗn hợp phối liệu theo tỉ lệ 13Al/3TiO2 của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 các pha Al3Ti; Al2O3 đã hình thành. Với thời gian nghiền 5 giờ, hỗn hợp bột nguyên liệu ban đầu được nghiền trộn nhỏ, mịn, kích thước hạt giảm cịn khoảng 0,2 ÷ 0,3 µm, các hạt titan đioxit đã được trộn lẫn và phân bố khá đồng đều, thúc đẩy quá trình khuếch tán, tạo điều kiện cho các phản ứng xảy ra thuận lợi, như đã phân tích ở trên. Dưới tác động của nhiệt trong quá trình thiêu kết, quá trình khuếch tán càng được thúc đẩy tạo điều kiện thuận lợi để các phản ứng xảy ra. Về điều kiện nhiệt động học, thơng qua tính tốn lý thuyết ở mục 2.1 thì tại điều kiện 650oC, phản ứng hoàn nguyên TiO2 bởi Al tạo thành Al2O3 và nguyên tử Ti (phản ứng 4.1) có năng lượng tự do Gibbs âm (∆G = -444,9 kJ/mol), phản ứng xảy ra thuận lợi. Nguyên tử titan tương tác với nhôm dư tạo Al3Ti (theo phản ứng 4.2), về điều kiện nhiệt động học cũng xảy ra thuận lợi (∆G = -127,5 kJ/mol). Các pha Al3Ti, Al2O3 hình thành. Tuy nhiên, với nhiệt độ thiêu còn thấp chưa đủ điều kiện để
các phản ứng chế tạo compozit xảy ra hoàn toàn, quan sát các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.10 của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 vẫn còn các đỉnh nhiều xạ của hỗn hợp nguyên liệu ban đầu Al và TiO2.
Hình 4.10. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC
Nghiên cứu ảnh HVĐTQ của mẫu 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC trên hình 4.11 ta thấy, tổ chức tế vi của vật liệu chia ra thành các vùng tối sáng khác nhau. Nghiên cứu xác định thành phần hỗn hợp tại các vùng bằng phương pháp phân tích bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X, kết quả phân tích được trình bày trên hình 4.12. Kết hợp với kết quả phân tích nhiễu xạ tia X hình 4.10 với hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 cho thấy: vùng sáng là vùng tồn tại của Titan và Oxi (là TiO2), vùng tối là vùng của Nhôm và Oxi (là Al2O3), vùng xám là của titan và nhôm (là Al3Ti). Tại điều kiện, 5 giờ nghiền và thiêu kết ở 650oC, phản ứng chế tạo compozit Al3Ti/Al2O3 chưa xảy ra hoàn toàn, các cấu tử của hỗn hợp ban đầu vẫn còn tồn tại xen lẫn, quan sát tổ chức tế vi trên hình 4.11 cho thấy nền-cốt chưa phân định rõ ràng.
Tại cùng điều kiện 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC thì 2 hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 chưa hình thành pha Al-Ti cũng như Al2O3, phân tích nhiễu xạ tia X trên hình 4.10, kết quả chỉ có các đỉnh của hỗn hợp ban đầu chưa xuất hiện các pha
Vùng tối Al2O3 Vùng sáng TiO2 Vùng xám Al3Ti
Al-Ti và Al2O3. Vì các hệ vật liệu này có lượng nhơm phối liệu ít hơn nên lượng nhiệt tỏa ra từ phản ứng nhiệt nhôm (phản ứng 4.1) cung cấp cho phản ứng bị hạn chế. Về điệu kiện nhiệt động học thì phản ứng tạo pha Al3Ti/Al2O3 cũng dễ xảy ra hơn.
Hình 4.11. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 650oC
Hình 4.12. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3
5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC
AlTi3
tại điều kiện hỗn hợp bột nghiền 5 giờ có sự chuyển biến rõ rệt, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã hình thành, cốt hạt Al2O3 có kích thước khoảng 0,5 µm phân bố đồng đều trên nền Al3Ti, nền cốt phân định rõ ràng. Hệ vật liệu AlTi/Al2O3 có các pha AlTi, AlTi3 và Al2O3 đã hình thành, tuy nhiên với thời gian nghiền cịn thấp cũng như nhiệt độ thiêu chưa đủ cao để các phản ứng xảy ra hồn tồn nên vẫn cịn TiO2 trong ngun liệu ban đầu. Hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 cũng đã xuất hiện pha Al3Ti, Al2O3 nhưng vẫn còn hỗn hợp của nguyên liệu ban đầu. Do vậy, để 2 hệ vật liệu AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3 được tạo ra hoàn toàn và ổn định cần có các nghiên cứu tiếp theo về ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu và thời gian nghiền để làm rõ.