CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT
4.2.3. Chế tạo compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ
Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến quá trình chế tạo hệ vật liệu AlTi/Al2O3 được phối liệu theo tỉ lệ 7Al/3TiO2 như phản ứng 3.2 đã được trình bày ở phần trước. Với điều kiện nghiền với thời gian ngắn 5 giờ, nhiệt độ thiêu lên đến 850oC, các phản ứng chế tạo vật liệu đã xảy ra nhưng chưa hoàn toàn. Luận án tiếp tục nghiên cứu các ảnh hưởng này, bằng cách tăng thời gian nghiền lên 7 giờ, sản phẩm sau nghiền được ép nguội và thiêu kết trong khoảng nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.19.
Hình 4.19. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền
Nghiên cứu các đỉnh nhiễu xạ tia X trên hình 4.19, kết quả chỉ ra rằng khi tăng thời gian nghiền lên 7 giờ, hỗn hợp ban đầu được nghiền trộn với thời gian kéo dài
hơn, hỗn hợp trở lên nhỏ mịn, hiện tượng hàn nguội – bẻ gãy xảy ra liên tục, ngoài ra tăng thời gian nghiền cũng làm tăng đáng kể nhiệt độ tang nghiền vơ hình chung thúc đẩy khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng xảy ra. Tại điều kiện 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC chưa xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ tia X của các pha Al-Ti và Al2O3 chỉ có các đỉnh nhiễu xạ của hỗn hợp ban đầu (hình 4.10), chưa đủ điều kiện để phản ứng chế tạo hệ vật AlTi/Al2O3 xảy ra. Cũng tại nhiệt độ thiêu kết 650oC nhưng khi thời gian nghiền tăng lên 7 giờ thì các pha Al-Ti (AlTi, AlTi3) và Al2O3 đã hình thành (quan sát trên hình 4.19), tác động của quá trình nghiền đã được phát huy. Tuy nhiên, với điều kiện nhiệt độ thiêu còn thấp chưa đủ điều kiện cần thiết để các phản ứng xảy ra hoàn toàn, quan sát giản đồ nhiễu xạ tia X hình 4.19 cho thấy vẫn cịn các đỉnh nhiễu xạ tia X của nguyên liệu ban đầu Al, TiO2 và một phần TiO2 chuyển từ dạng anatas sang rutile.
Khi tăng nhiệt độ thiêu lên 750oC, cường độ nhiễu xạ tăng mạnh, các đỉnh nhiễu xạ rõ ràng, khơng cịn đỉnh nhiễu xạ của nhơm, nhơm đã tham gia phản ứng hết với TiO2 và nguyên tử titan tạo Al2O3 và Al3Ti (do còn nguyên tử titan dư nên Al3Ti chuyển biến tiếp sang dạng AlTi) như phản ứng 4.1 và 4.2 đã trình bày ở phần trên. Nhiệt độ thiêu kết tăng thúc đẩy khuếch tán giúp cho các phản ứng chế tạo compozit diễn ra thuận lợi, tuy nhiên tại điều kiện 7 giờ nghiền và thiêu kết ở 750oC cũng chưa đáp ứng đủ điều kiện để các phản ứng xảy ra hoàn toàn, vẫn còn thành phần của nguyên liệu ban đầu là TiO2 và một phần TiO2 chuyển từ dạng anatas sang rutile như kết quả phân tích nhiễu xạ tia X hình 4.19.
Khi tăng nhiệt độ thiêu kết lên 850oC, các đỉnh nhiễu xạ hình 4.19 cho thấy, phản ứng chế tạo hệ vật liệu AlTi/Al2O3 đã xảy ra, khơng cịn thành phần của nguyên liệu liệu ban đầu. Nghiên cứu cho thấy, tại điều kiện 7 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC đã đáp ứng điều kiện để hình thành các pha Al-Ti (Al3Ti, AlTi, AlTi3) và Al2O3. Tuy nhiên, do pha AlTi là pha trung gian trong quá trình chuyển biến từ Al3Ti sang AlTi3 nên các pha hình thành trong quá trình chế tạo là hỗn hợp của cả 3 dạng pha thường gặp của hệ Al-Ti. Nghiên cứu ảnh HVĐTQ của mẫu vật liệu AlTi/Al2O3 tại điều kiện 7 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC trên hình 4.20.
Spectrum 1
Spectrum 3 +
Spectrum 2
Tổ chức tế vi được chia làm 2 vùng khác nhau là vùng sáng và vùng tối. Kết hợp với kết quả phân tích phổ phân tán năng lượng tia X trên hình 4.21 và giản đồ nhiễu xạ tia X hình 4.19 thì vùng sáng là vùng của Al-O (Al2O3), còn vùng tối là vùng của Al-Ti (Al3Ti, AlTi, AlTi3). Như vậy, compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 đã được chế tạo thành công tại điều kiện 7 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC từ phối liệu 7Al/3TiO2 theo phản ứng 3.2 của hệ vật liệu AlTi/Al2O3, cốt hạt Al2O3 có kích thước khoảng 2µm phân bố đều trên nền Al-Ti.
Hình 4.21. Phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3
7 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC