CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.3. CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU
4.3.3. dai phá hủy của vật liệu
Độ dai phá hủy là khả năng chống lại sự lan truyền của vết nứt. Độ dai phá hủy của vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được khảo sát theo phương pháp IF (indentation fracture) bằng cách tạo ra vết nứt từ mũi đâm của phương pháp đo độ cứng Vicker, với lực đâm vượt qua giới hạn bền của vật liệu, như nội dung đã trình bày ở mục 3.2.5.
Hình 4.39. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá
Độ dai phá hủy là mối quan hệ giữa các thành phần cấu thành vật liệu, kích thước và hình dạng cốt cũng như cơ chế khống chế sự lan truyền của vết nứt... Lực đâm được lựa chọn đủ lớn để tạo ra vết nứt có thể đo được của mẫu thử, lực đâm lớn hơn lực đo độ cứng mẫu và nhỏ hơn lực làm vỡ mẫu (nghiên cứu mẫu thử sử dụng lực đâm 98, 196 hoặc 294 N). Ảnh HVĐTQ của vết nứt khi đo độ dai phá hủy của mẫu thử trình bày trên hình 4.39.
4.3.3.1. Mối quan hệ giữa độ dai phá hủy và thời gian nghiền
Độ dai phá hủy của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được nghiên cứu qua các mẫu với thời gian nghiền từ 3 đến 5 giờ và thiêu kết ở 750oC tương ứng với 03 hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3; AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3 phối liệu theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3 như đã trình bày ở trên. Kết quả nghiên cứu, phân tích được trình bày trên hình 4.40.
Hình 4.40. Mối quan hệ giữa độ dai phá hủy và thời gian nghiền
của compozit Al-Ti/Al2O3
Các nghiên cứu trên cho thấy, khi tăng thời gian nghiền sẽ thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện cho các phản ứng diễn ra thuận lợi, các pha mới được hình thành, tổ chức tế vi của vật liệu thay đổi. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được tạo ra với cốt hạt gốm Al2O3 có độ cứng cao, kích thước xấp xỉ nano mét. Do cốt hạt được hình thành ngay trong pha nền theo phương pháp in-situ, liên kết nền - cốt tốt, ranh giới nền – cốt rõ ràng.
Tại điều kiện 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC cốt hạt Al2O3 và nền Al3Ti của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã hình thành nhưng chưa hồn tồn vẫn cịn hỗn hợp nguyên liệu ban đầu, ảnh HVĐTQ hình 4.5 cho thấy cốt hạt phân tán trên nền Al3Ti xen lẫn giữa hỗn hợp nguyên liệu ban đầu, ranh giới nền – cốt chưa rõ ràng như đã phân tích ở trên. Do vậy, tại điều kiện này độ dai phá hủy của vật liệu khá thấp chỉ đạt khoảng 1,7 MPa.m1/2.
Khi thời gian nghiền tăng lên 5 giờ, các kết quả phân tích ở trên cho thấy phản ứng chế tạo hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 đã xảy ra hồn tồn, cốt hạt Al2O3 có kích thước nhỏ (0,5 µm) phân tán đồng đều trên pha nền. Nghiên cứu ảnh HVĐTQ của mẫu 5
Vết nứt
giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC với vết nứt tạo ra khi đo độ dai phá hủy trên hình 4.41.
Hình 4.41. Ảnh HVĐTQ vết nứt do mũi đâm tạo ra khi đo độ dai phá
hủy của hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC
Phân tích ảnh HVĐTQ hình 4.41 cho thấy, độ dai có thể được cải thiện nếu thay đổi bản chất, đặc tính liên bề mặt và phân bố của các phần tử pha thứ hai nhằm khống chế sự lan truyền vết nứt từ phía trước đỉnh của nó. Sự tăng độ dai phá hủy xảy ra theo cơ chế nội tại làm chệch hướng vết nứt do pha thứ 2, thay đổi đường đi của vết nứt do biên hạt…, nghiên cứu của N. Travitzky (2003) [53] cũng cho thấy điều này.
Ảnh HVĐTQ hình 4.42 đã minh chứng và giải thích rõ hơn cơ chế này.
Hình 4.42. Ảnh HVĐTQ sự lan truyền vết nứt của mẫu vật liệu Al3Ti/Al2O3
5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC
Hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 tại điều kiện 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC có tỉ lệ cốt hạt Al2O3 chiếm 38,6%, cốt hạt có kích thước nhỏ phân tán đồng đều trên nền Al3Ti, cốt hạt hình thành ngay trong pha nền theo phương pháp in-situ nên liên kết nền cốt tốt tăng khả năng chống lại sự lan truyền vết nứt của vật liệu, khi đó độ dai phá hủy của vật liệu đo được tăng mạnh, đạt giá trị 4,07 MPa.m1/2.
Hai hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 tại điều kiện 3 và 5 nghiền, thiêu kết ở 750oC các pha Al-Ti và Al2O3 cũng đã được tạo ra nhưng rất ít, hỗn hợp ngun liệu ban đầu vẫn cịn tồn tại, xen lẫn, liên kết các thành phần trong hỗn hợp chủ yếu ở dạng cơ học. Do vậy, khả năng chống lan truyền vết nứt của vật liệu không cao, chỉ đạt khoảng 3 MPa.m1/2.
Vậy tăng thời gian nghiền sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho các phản ứng xảy ra, compozit được tạo ra có cốt hạt Al2O3 nhỏ mịn phân tán đồng đều trên pha nền Al- Ti làm cho độ dai phá hủy của vật liệu tăng.
4.3.3.2. Mối quan hệ giữa độ dai phá hủy và nhiệt độ thiêu kết
Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ dai phá hủy của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được phân tích qua các mẫu 5 giờ nghiền thiêu kết ở nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC tương ứng với 03 hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3; AlTi/Al2O3; AlTi3/Al2O3 phối liệu theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3 như đã trình bày ở trên. Kết quả được trình bày trên hình 4.43.
Tại điều kiện nhiệt độ thiêu thấp 650oC, các phản ứng tạo pha nền Al-Ti và cốt hạt Al2O3 đã xảy ra nhưng chưa hồn tồn, như đã phân tích ở các nội dung trên. Vật liệu compozit có liên kết nền cốt kém, cốt hạt tạo ra nằm xen lẫn cùng hỗn hợp nguyên liệu ban đầu chưa phản ứng nên độ dai của phá hủy thấp từ 0,9 ÷ 2,8 MPa.m1/2.
Hình 4.43. Mối quan hệ giữa độ dai phá hủy và nhiệt độ thiêu
kết của compozit Al-Ti/Al2O3
Khi nhiệt độ thiêu kết tăng lên 750oC, độ dai phá hủy của các hệ vật liệu được cải thiện như nội dung đã phân tích ở trên.
Tiếp tục tăng nhiệt độ thiêu kết lên 850oC, độ dai phá hủy của vật liệu có nhiều thay đổi. Hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 có độ dai phá hủy gần như không đổi với điều kiện thiêu kết ở 750oC là do sự tăng kích thước của cốt hạt làm nhưng tỉ lệ cốt hạt cũng thay đổi tăng thêm nhưng không nhiều. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ thiêu kết nhiều khả năng sẽ làm giảm độ dai phá hủy của vật liệu do sự phát triển kích thước của cốt hạt. Do vậy, điều kiện 5 giờ nghiền và thiêu kết ở 750oC là điều kiện phù hợp để chế tạo hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3. Hai hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 các phản ứng hình thành pha diễn ra thuận lợi hơn, cũng làm thay đổi độ dai phá hủy của vật liệu nhưng không nhiều, giá trị đo được đạt khoảng trên 3,6 MPa.m1/2.
Độ dai phá hủy của hệ vật liệu AlTi/Al2O3
Như đã phân tích ở trên, tại điều kiện 7 giờ nghiền và thiêu kết ở 850oC các phản ứng chế tạo vật liệu đã xảy ra, các pha Al-Ti đã hình thành và khơng cịn thành phần của hỗn hợp ban đầu. Ảnh HVĐTQ (hình 4.20) cho thấy tại điều kiện này hệ vật liệu AlTi/Al2O3 được tạo ra, cốt hạt có kích thước cỡ 2 µm phân bố đồng đều trên pha nền Al-Ti(Al3Ti, AlTi, AlTi3). Tỉ lệ nền cốt của vật liệu xác định với cốt hạt chiếm 41,4%, nền 58,6%, theo phụ lục 2.3. Do vậy, mặc dù cốt hạt có kích thước lớn nhưng tỉ lệ cốt hạt cao nên độ dai phá hủy đo được đạt 5,22 MPa.m1/2.
Độ dai phá hủy của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3
Hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 được chế tạo tại điều kiện 8 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC được lựa chọn là phù hợp bởi các phản ứng đã xảy ra hồn tồn, cốt hạt có kích thước 0,2 µm, nhỏ mịn phân bố đồng đều trên nền AlTi3, tỉ lệ cốt hạt cao chiếm 59,75%, theo phụ lục 2.4. Do vậy khả năng pha thứ 2 ngăn chặn sự lan truyền vết nứt lớn do đó độ dai phá hủy của vật liệu tăng mạnh, đạt 8,27 MPa.m1/2.
Nhận xét:
Nhiệt độ thiêu kết tăng tạo điều kiện thuận lợi để chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được tạo ra với cốt hạt nhỏ mịn phân tán đồng đều trên nền Al- Ti, độ dai phá hủy của vật liệu tăng. Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độ thiêu, kéo dài thời gian mẫu lưu ở nhiệt độ cao làm cho cốt hạt phát triển tăng kích thước sẽ có xu hướng làm giảm độ dai phá hủy của vật liệu.
Trong 3 hệ vật liệu được chế tạo tại các điều kiện thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu khác nhau, tạo ra vật liệu có các thơng số như bảng 4.1.
Bảng 4.1. Bảng thông số công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ
TT Hệ vật liệu Thời gian
nghiền (giờ) Nhiệt độ thiêu kết (oC) Độ xốp, % Độ cứng, GPa Độ dai phá hủy, MPa.m1/2 1 Al3Ti/Al2O3 5 750 14,7 7,70 4,07 2 AlTi/Al2O3 7 850 20,4 7,52 5,22 3 AlTi3/Al2O3 8 850 13,3 11,56 8,27
Qua bảng ta thấy, hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 có các tính chất chiếm ưu thế hơn. Tuy nhiên, để ứng dụng vật liệu này trong các chi tiết cần độ bền cao thì cần tăng cải thiện độ bền của vật này.