- Nhiệt độ nóng chảy; 110112 °c.
Phần 4: BĂN LUẬN
4.1.2.2. Phổ hồng ngoại:
Sau khi tổng hợp vă tinh chế sâu chất trín, chúng tôi tiến hănh ghi phổ IR của tất cả sâu chất đó. Kết quả ghi phổ IR câc chất đó được thể hiện ở phụ lục 1 đến phụ lục 6. Do cấu trúc phđn tử của câc chất tổng hợp được rất phức tạp nín trín phổ IR có rất nhiều tín hiệu thể hiện dao động liín kết của câc nhóm chức. Tuy vậy câc pic đặc trưng cho khung DHA vă nhóm thế acyl vẫn thể hiện rất rõ vă dễ nhận biết.
Từ kết quả ghi phổ IR, chúng tôi nhận thấy trín phổ của từng chất đều có
một pic cường độ hấp thụ mạnh vă có số sóng trong khoảng 1750-1700 cm *. Dữ liệu đó cho thấy rằng trong công thức phđn tử của câc chất tổng hợp được đều có nhóm -C = 0 ester. Chứng tỏ phản ứng giữa DHA với câc acyl clorid vă
anhydrid acetic đê xảy ra. Chúng tôi còn thấy sự xuất hiện của pic có cường
độ hấp thụ mạnh với số sóng trong khoảng 2960-2850 cm * (giới hạn số sóng năy đặc trưng cho nhóm -C H3 trong phđn tử); pic có cường độ hấp thụ yếu với số sóng trong khoảng 880-845 cm *. Khoảng năy tương ứng với dao động liín kết của 0 - 0 trong cầu peroxyd của phđn tử dẫn chất artemisinin. Với số sóng trong khoảng 3030-2840 em ' chúng tôi thấy rằng phổ IR của câc từng chất đều có pic cường độ hấp thụ mạnh vă số sóng nằm trong khoảng đó. Đđy lă số sóng đặc trưng cho dao động hoâ trị đối xứng của nhóm -C H2- trong câc
vòng vă phần nhânh. Dưới đđy lă số sóng đặc trưng cho một số dao động liín kết của câc nhóm chức trong phđn tử chất tổng hợp được:
Chất
Số sóng V (cm’^) đặc trưng cho liín kết
-c=o -CH3 -CH2- - 0 - 0 - I 1753,8 2937,3 2855,7 876,5 II 1711,5 2927,3 2857,5 879,3 III 1750,3 2933,9 2862,3 878,4 IV 1746,4 2924,1 2859,5 881,8 V 1749,6 2926,7 2855,2 877,6 VI 1752,3 2926,7 2855,5 878,6
Bảng 6: Dữ liệu phổ hồng ngoại của câc chất tổng hợp được.
Theo như dự kiến sản phẩm của phản ứng acyl hoâ DHA có công thức cấu tạo bao gồm một khung của DHA vă nhânh lă nhóm thế acyl. Dựa văo phđn tích trín chúng tôi thấy rằng dữ liệu phổ IR đều cho câc pic của câc nhóm chức đặc trưng cho phđn tử chất dự kiến đó. Do vậy chúng tôi kết luận rằng phản ứng acyl hoâ đê xảy ra vă thế nhóm acyl văo H của -OH ở vị trí Ci2 tạo ra dẫn chất ester. Hơn nữa cầu peroxyd cũng như khung cơ bản của DHA vẫn còn nguyín vẹn sau phản ứng. Đđy lă điều hết sức có ý nghĩa cho thử nghiệm sinh học vì cầu peroxyd quyết định hoạt tính sinh học của câc dẫn chất.