Mỗi lần nhúng phủ như trên sẽ tạo ra một lớp mỏng lớp vật liệu trung gian. Để rút ngắn thời gian chế tạo, thực hiện quy trình nêu trên 3 lần thì nâng nhiệt độ lị nung lên 650oC trong khoảng 2,5 giờ nhằm phân hủy muối Al(NO3)3, biến đổi pha và tổ chức hạt bên trong xương lõi. Sau khi nung, để nguội tự nhiên trong lò về tới nhiệt độ phòng khoảng 3h nhằm tránh gây ứng suất nhiệt khi thay đổi nhiệt độ nhanh. Bước tiếp theo kiểm tra khối lượng trong lớp vật liệu trung gian, nếu đạt yêu cầu thì dừng lại, chưa đạt thì lặp lại các bước nêu trên. Sau khi hồn thiện nhúng phủ sẽ thu được lớp vật liệu trung gian có dạng xốp trên bề mặt lõi xúc tác.
85
4.1.3. Điều chế lớp vật liệu xúc tác
Lớp vật liệu xúc tác bao gồm hai nhóm, nhóm vật liệu mới CuO-MnO2 và nhóm kim loại quý Pt/Rh. Do lượng kim loại quý rất nhỏ so với lượng vật liệu mới (0,07g so với 6g). Bên cạnh đó các phản ứng xúc tác diễn ra chủ yếu trên bề mặt lõi nên quá trình nhúng phủ lớp vật liệu xúc tác được chia thành hai bước:
- Bước 1: Điều chế và nhúng phủ lớp vật liệu xúc tác mới CuO-MnO2 - Bước 2: Điều chế và nhúng phủ lớp vật liệu xúc tác kim loại quý Pt/Rh.
Việc phân chia thành hai bước như trên sẽ giúp tăng tối đa số lượng các hạt kim loại quý trên bề mặt qua đó giúp cải thiện hiệu quả BXT.
4.1.3.1. Điều chế và nhúng phủ lớp vật liệu xúc tác mới CuO/MnO2 a) Điều chế dung dịch
Sử dụng muối CuNO3.3H2O và Mn(NO3)2.6H2O để điều chế CuO-MnO2 theo trình tự sau. Trước tiên tiến hành hồ tan muối Mn(NO3)2.6H2O và CuNO3.3H2O với khối lượng cụ thể trong Bảng 4.1 với 1000 g nước. Lưu ý, nếu tỷ lệ muối trong dung dịch quá cao sẽ gây ra hiện tượng bong tróc lớp phủ, do đó muối sẽ khơng thể bám vào thành trong của lõi, làm giảm hiệu quả xúc tác. Trong khi đó, nếu tỷ lệ muối quá nhỏ, muối sẽ bám ít vào lõi xúc tác dẫn tới kéo dài thời gian nhúng phủ.
Bảng 4.1. Khối lượng Mn(NO3)2.6H2O và CuNO3.3H2O
Tỷ lệ khối lượng (MnO2/CuO) Mn(NO3)2.6H2O (g) Cu(NO3).3H2O (g) (MnO2)0,7/(CuO)0,3 100 36
Tiếp theo, tiến hành hoà tan dung dịch trên bằng máy khuấy từ ở nhiệt độ 70oC trong 15 phút sẽ thu được dung dịch sau khi hoà tan (Hình 4.10).