Phương pháp phân tích

2 3 Phương pháp thực nghiệm

234 Phương pháp phân tích

2 3 4 1 Phương pháp quang phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis)

Quang phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis: Ultraviolet-Visible) là phương pháp phân tích sử dụng phổ hấp thụ hoặc phản xạ trong phạm vi vùng cực tím cho tới vùng ánh sáng nhìn thấy [192] Trong nghiên cứu này tác giả sử dụng phổ UV-Vis để xác định điều kiện tổng hợp AgNPs dựa vào bước sóng hấp thụ cực đại và cường độ hấp thụ Ngoài ra, luận án cũng sử dụng phổ UV-Vis để xác định nồng độ anthocyanin trong lá Huyết dụ theo phương pháp pH vi sai [188] Các mẫu đo phổ UV-Vis được

thực hiện trên máy Shimadzu UV 1800 UV-Vis Spectrophotometer, tại Trung tâm Khoa học và Công nghệ Cao su, trường Đại học Bách khoa Hà Nội

2 3 4 2 Phương pháp quang phổ hồng ngoại biến đổi (FTIR)

Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR: Fourier transform infrared

spectroscopy) là phương pháp dùng để phân tích các nhóm chức và các liên kết đặc

trưng trong vật liệu [192, 193] Phương pháp này dựa trên sự tương tác của các bức xạ điện từ trong miền hồng ngoại (400 - 4000 cm-1) với các phân tử nghiên cứu khi chiếu chùm tia hồng ngoại vào Dựa vào tần số đặc trưng, cường độ peak trong phổ hồng ngoại có thể phán đốn sự có mặt của các nhóm chức, các liên kết xác định trong phân tử nghiên cứu, từ đó xác định được cấu trúc của hợp chất nghiên cứu [192, 193] Trong nghiên cứu này, dịch chiết quả Bồ hòn, lá Huyết dụ, AgNPs, kén tằm, fibroin tơ tằm và các mẫu vải được đo phổ hồng ngoại (FTIR) trên máy FTIR Nicolet 6700 tại Phịng thí nghiệm Cơng nghệ Lọc hóa dầu và xúc tác hấp phụ, trường Đại học Bách khoa Hà Nội

2 3 4 3 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD: X-Ray Diffraction) là phương pháp dùng để phân tích cấu trúc tinh thể của vật liệu Nguyên lý của phương pháp này là chiếu một chùm tia X đơn sắc có bước sóng λ tới bề mặt tinh thể chất rắn dưới góc tới tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X [194] Trong nghiên cứu này, giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu AgNPs được thực hiện trên máy D8 Advance (Bruker, Đức), Viện Hóa học, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam

2 3 4 4 Phương pháp hiển vi quang học (OM)

Phương pháp hiển vi quang học (OM: Optical Microscope) được sử dụng để thu được hình ảnh khuếch đại của vật thể thơng qua thấu kính quang học Phương pháp này sử dụng để quan sát các mẫu kén tằm trước và sau chuội keo sericin, mẫu fibroin sau khi tái sinh trên kính hiển vi quang học Krüss MBL 2100, Đức tại Trung tâm Thí nghiệm Vật liệu Dệt may - Da giày, Viện Dệt may - Da giầy và Thời trang, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội

2 3 4 5 Hiển vi điện tử quét (SEM)

Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM: Scanning Electron Microscope) được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu Kính hiển vi điện tử quét SEM có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu, thu thập tín hiệu từ mẫu phát ra, tái tạo thành một hình ảnh lớn hơn cấu trúc bề mặt của mẫu thơng qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu [31] Luận án tiến hành phân tích mẫu vải viscose trước và sau khi xử lý bằng dung dịch fibroin tơ tằm và AgNPs sử dụng thiết bị kính hiển vi điện tử quét SM-6510LV Jeol – Nhật Bản tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam

2 3 4 6 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM: Transmission Electron Microscopy) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay

trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số [193, 195] Trong nghiên cứu này kích thước, hình dạng và mức độ phân bố kích thước của các hạt AgNPs tổng hợp được tiến hành đo trên hệ thống kính hiển vi điển tử truyền qua mức độ phân giải cao (HR-TEM) JEM-2100 của Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam

2 3 4 7 Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS/EDX)

Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX/EDS: Energy-dispersive X-ray spectroscopy) là kĩ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với chùm điện tử có năng lượng cao [192, 193] Mỗi nguyên tố hóa học có một thành phần nguyên tử xác định tạo ra các vạch phổ đặc trưng cho nguyên tố đó Để tạo bức xạ đặc trưng từ mẫu, một dịng năng lượng cao của các hạt tích điện như điện tử, photon, hay chùm tia X được chiếu vào mẫu cần phân tích Thơng thường, các điện tử trong mẫu ở các trạng thái cơ bản (chưa bị kích thích) và chúng xoay quanh hạt nhân ở các mức năng lượng khác nhau Khi kích thích bằng một chùm tia X, điện tử sẽ nhảy lên một mức năng lượng cao hơn, tạo nên một lỗ trống điện tử, một điện tử khác từ lớp bên ngồi có năng lượng cao hơn nhảy vào để điền vào lỗ trống đó Bước nhảy này giải phóng năng lượng dưới dạng năng lượng tia X tán xạ [192, 193] Trong nghiên cứu này, các mẫu vải viscose được xử lý bằng AgNPs và Fib được xác định trên thiết bị kính hiển vi điện tử quét SM-6510LV Jeol – Nhật Bản tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam

2 3 4 8 Phương pháp phân tích nhiệt trọng (TGA)

Phân tích nhiệt trọng (TGA: Thermo Gravimetric Analysis) là phương pháp mà sự thay đổi khối lượng của mẫu dưới tác động của nhiệt được ghi lại như là một hàm số của nhiệt độ hoặc thời gian Trong nghiên cứu này, hàm lượng bạc tinh khiết trong mẫu nano bạc tổng hợp xanh được phân tích theo phương pháp nhiệt trọng lượng (TGA) trên thiết bị TGA 209F1 (Nezsch, Đức, 2015) tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam Điều kiện phân tích: mơi trường khí N2, nhiệt độ phân tích là từ 25 - 800°C, tốc độ nâng nhiệt là 5°C/phút

Từ kết quả phân tích nhiệt trọng sử dụng cơng thức (2 5) để tính tốn tính hiệu suất của quá trình tổng hợp nano bạc

� (%) = % � �� × � ����� ��� × 100 (2 5) Trong đó: mAgNPs = ms – mt mAg = 103 × nAg × MAg = 103 × CM × V × MAg mAg %mTG mAgNPs mt ms MAg CM nAg V

: Lượng bạc trong dung dịch trước phản ứng (mg)

: Phần trăm khối lượng nano bạc tinh khiết theo TGA (%) : Lượng nano bạc tổng hợp được (mg)

: Khối lượng ống ly tâm khơ hồn tồn (mg) : Khối lượng ống và AgNPs khơ hồn tồn (mg) : Khối lượng phân tử bạc (108 g/mol)

: Nồng độ dung dịch AgNO3 (M)

: Số mol bạc có trong dung dịch tổng hợp (mol) : Thể tích dung dịch phản ứng (l)

2 3 4 9 Phương pháp Kjeldahl

Phương pháp Kjeldahl là phương pháp dùng để xác định hàm lượng nitơ trong các hợp chất hữu cơ, từ đó tính tốn được hàm lượng protein trong các mẫu vật liệu Luận án thực hiện kiểm tra hàm lượng nitơ trên các mẫu vải trước và sau khi xử lý bằng dung dịch Fib và sau giặt theo tiêu chuẩn AOAC official Method 2001 11 (Phương pháp Kjeldahl) [196] để xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng fibroin Nguyên tắc và quy trình thực hiện được trình bày trong Phụ lục 3 Các thí nghiệm này được thực hiện trên buồng đốt và thiết bị chưng cất đạm Kjeldahl hãng Gerhardt Vapodest tại phịng thí nghiệm Cơng nghệ thực phẩm, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm, trường Đại học Bách khoa Hà Nội

2 3 4 10 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS: Atomic absorption spectroscopy) là kỹ thuật dùng để xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu Phương pháp này dựa trên nguyên lý hấp thụ của hơi nguyên tử khi chiếu một năng lượng bức xạ đặc trưng của riêng nguyên tử vào đám hơi nguyên tử đó Sau đó, cường độ cịn lại của bức xạ đặc trưng này được xác định và sử dụng để tính hàm lượng ngun tố có trong mẫu phân tích [192] Hàm lượng bạc trên các mẫu vải viscose sau xử lý được xác định bằng phương pháp AAS trên máy Pin AAcle 900T tại Viện Hóa học, Viện Hàn Lâm KH&CN Việt Nam Quy trình thực hiện được trình bày trong Phụ lục 3