Phụ lục B Các phương pháp phân tích
B.2. Phương pháp xác định hàm lượng Nitơ tổng số (TCVN 6638:2000)
B.2.1. Dụng cụ
- Bình vơ cơ hóa mẫu Kjeldahl 250mL. - Thiết bị chưng cất Kjeldahl.
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường trong phịng thí nghiệm: cốc thủy tinh, pipet, buret, bình định mức,…
B.2.2. Hóa chất
- Axit HCl: loại tiêu chuẩn 0,1 N và 0,02 N pha từ ống chuẩn. - Axit H2SO4 đậm đặc.
- K2SO4: dạng rắn.
- Hợp kim Devadar: là hỗn hợp của 50% Cu, 45% Al, 5% Zn dạng bột kim loại.
- Axit Boric/chỉ thị: Hòa tan 20 g H3BO3 trong 1lít nước cất. Hịa tan 0,1 g bromcresol xanh và 0,02 g metyl đỏ trong etanol 600 và pha thành 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch chỉ thị vào 1lít axit boric.
- NaOH: dung dịch 33% theo khối lượng.
B.2.3. Tiến hành
- Dùng pipet hoặc bình định mức lấy 50 mL mẫu cho vào bình Kjeldahl (nếu mẫu có hàm lượng Nitơ cao thì cần pha loãng trước khi lấy mẫu).
- Thêm 0,2 g hợp kim Devadar và 2g K2SO4, 4 ml H2SO4 đậm đặc. - Lắc đều, để yên hỗn hợp ít nhất 60 phút.
- Đặt bình lên bếp điện đun sơi đến gần cạn và trong bình xuất hiện khói trắng, dung dịch trong bình trong suốt hoặc có màu xanh nhạt thì lấy bình ra, kết thúc q trình vơ cơ hóa, để nguội dung dịch.
- Cho vào bình tam giác 50 ml dung dịch axit boric/chỉ thị và đặt vào thiết bị chưng cất Kjeldahl.
- Chuyển toàn bộ dung dịch sau khi vơ cơ hóa vào bình chưng cất Kjeldahl 500 ml và cho vào khoảng 25 ml dung dịch NaOH 33%, đặt vào thiết bị chưng cất. Đun sôi dung dịch đến khi thể tích dung dịch trong bình hứng khoảng 250 ml thì dừng.
- Chuẩn độ dung dịch trong bình hứng bằng dung dịch HCl 0,02 N đến khi dung chị chuyển từ màu xanh sang hồng.
- Mẫu trắng: thay mẫu bằng 50 ml nước cất và tiến hành như mẫu thật.
¾ Tính kết quả f V N V V L mg N m HCl t u u u ) 14010 ( ) / ( Trong đó:
V: thể tích HCl tiêu tốn cho mẫu thật (ml) Vt: thể tích HCl tiêu tốn cho mẫu trắng (ml) 14010: mili đương lượng của Nitơ
NHCl: nồng độ đương lượng của HCl Vm: thể tích mẫu thử (ml)
f: hệ số pha lỗng mẫu nếu có