CHƯƠNG 3 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.7. Các phương pháp phân tích hóa lý
3.7.1. Xác định pH
Việc xác định pH được tiến hành theo các chỉ dẫn của tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6492:2011 (ISO 10523: 2008).
Nguyên tắc: Việc xác định giá trị pH dựa trên việc đo hiệu điện thế của pin điện hóa khi dùng một pH - mét phù hợp. pH của mẫu cũng phụ thuộc vào nhiệt độ của trạng thái cân bằng điện giải. Do vậy, nhiệt độ của mẫu luôn luôn được ghi cùng với phép đo giá trị pH.
3.7.2. Xác định nhu cầu oxy hóa học (COD)
Kiểm nhu cầu oxy hóa học bằng phương pháp đun hồn lưu kín (SWEWW 5220 C).
Nguyên tắc: Hầu hết các chất hữu cơ đều bị phân hủy khi đun sôi trong hỗn hợp K2Cr2O7 và acid H2SO4.
CnHaOb + cCr2O72- + 8cH+ Ỉ nCO2 + (a/2 + 4C) H2O + 2cCr3+
(c = 2/3n + a/6 – b/3)
Lượng K2Cr2O7 và H2SO4 biết trước sẽ giảm tương ứng với lượng chất hữu cơ có trong mẫu. Lượng K2Cr2O7 dư sẽ được định phân bằng dung dịch Fe(NH4)2(SO4)2 và lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ tách ra bằng lượng oxy tương đương qua lượng Cr2O72- bị khử. Lượng oxy tương đương này chính là COD.
3.7.3. Xác định Nitơ tổng số (Ntổng)
Xác định Nitơ tổng số được tiến hành theo các chỉ dẫn của tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6638:2000 (ISO 10048:1991).
Nguyên tắc: Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất Nitơ về amoni. Sau khi làm bay hơi đến gần khơ thì chuyển Nitơ thành amoni sunfat khi có mặt axit sunfuric đậm đặc chứa kali sunfat ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sơi của hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để làm xúc tác.
Giải phóng amoni ra khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và cất vào dung dịch axit boric/ chỉ thị. Xác định lượng amoni trong phần cất ra bằng cách chuẩn độ với axit hoặc đo phổ ở bước sóng 655 nm.
3.7.4. Xác định Phospho tổng số (Ptổng)
Xác định Phospho tổng số được tiến hành theo các chỉ dẫn của tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6202:2008 (ISO 6878:2004).
Nguyên tắc: Phản ứng giữa ion octophosphat và dung dịch axit chứa molipdat và ion antimon tạo ra phức chất antimon phosphomolipdat.
Khử phức chất bằng axit ascobic tạo thành phức chất molipden màu xanh đậm. Đo độ hấp thụ của phức chất để xác định nồng độ octophosphat.
Xác định polyphosphat và một số hợp chất phospho hữu cơ bằng cách thủy phân chúng với axit sulfuric để chuyển sang dạng octophosphat phản ứng với molipdat.
Một số hợp chất phospho hữu cơ được chuyển thành octophosphat bằng vơ cơ hóa với pesufat. Nếu cần xử lý cẩn thận thì vơ cơ hóa với axit nitric - axit sulfuric.
3.7.5. Phương pháp xác định Clorua
Hàm lượng muối clorua được xác định theo chỉ dẫn của Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6194:1996 (ISO 9297:1989).
Nguyên tắc: Phản ứng của ion clorua với ion thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua khơng hịa tan. Việc thêm dù một lượng nhỏ bạc tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm vào chất chỉ thị. Phản ứng này được dùng để biết điểm kết thúc. pH được duy trì trong khoảng từ 5 đến 9,5 trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ.