Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
2.3.4. Phương pháp phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét
2.4.4.1. Xử lý mẫu
dính điện chuyên dùng rồi đưa vào máy để chụp và phân tích.
2.4.4.2. Điều kiện phân tích trên kính hiển vi điện tử quét
- Môi trường chân không thấp: Low Vacuum. - Detector: CBS.
- Áp lực buồng mẫu: 30 Pascal. - Đốm điểm: Spot size.
- Điện áp: 20.00 kV.
- Khoảng cách làm việc tối ưu: 10,1 (WD).
- EDS: Detecror OES (Điện áp 20kV; Take up 35,35; Like time: 50s; Amp time 3,84s; Độ phân giải 125,6).
2.3.5. Phương pháp phân tích nhiệt trọng trường
Cân khoảng 5 mg mẫu cho vào chén mẫu và đặt vào buồng mẫu, sau khi đóng buồng mẫu tiến hành gia nhiệt với tốc độ 10 độ/phút từ 400C đến 8000C. Lưu lượng khơng khí 100 mL/phút được duy trì trong suốt q trình gia nhiệt
2.3.6. Phương pháp quét nhiệt vi sai
Cân khoảng 5 mg mẫu cho vào chén đựng mẫu và đóng kín, sau đó tạo lỗ thốt khí để trong q trình gia nhiệt nếu phát sinh các hợp chất bay hơi thì loại trừ nguy cơ nổ. Mẫu được gia nhiệt với tốc độ 10 độ/phút, từ 400C đến 2000C với mẫu sơn và đến 3000C với mẫu nhựa, lưu ở nhiệt độ 3000C 4 phút, sau đó làm nguội với tốc độ 10 độ/phút đến 400C và lưu ở nhiệt độ này trong 4 phút trước khi lặp lại chu kì thứ 2 tương tự. Các kết quả được lấy trên đường cong DSC ở chu kì thứ 2. Trong suốt q trình đo, khí ni tơ được thổi liên tục qua buồng đựng chén mẫu với lưu lượng 50 mL/phút.
2.3.7. Phương pháp đo màu
Sau khi chọn nguồn sáng, nhập tên mẫu, mẫu phẳng được đưa vào vị trí đo và dùng bộ phận ép mẫu để ép sát mẫu vào lỗ chiếu sáng với mục đích khơng cho anh sáng tự nhiên lọt vào. Các giá trị L, a, b sẽ được lấy tự động sau khi bấm nút đo.
2.3.8. Phương pháp phổ huỳnh quang tia X
Nhập tên mẫu, lựa chọn phần phẳng của mẫu và đặt máy đo áp sát bề mặt mẫu, sau đó bật cơng tắc để tiến hành đo. Kết quả sẽ được ghi lại tự động.