Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.2 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
2.3.2. Phương pháp phân tích bằng máy sắc ký khí khối phổ
2.3.2.1. Lựa chọn dung mơi hịa tan mẫu
Để lựa chọn dung mơi hịa tan mẫu, cần tiến hành với mẫu thử như sau: - Cạo thu mẫu thử, nghiền mịn.
- Cân 0,1g bột sơn cho vào 3 ống nghiệm.
acetone; methanol và chloroform, đậy kín, ngâm mẫu ở nhiệt độ phịng thí nghiệm trong 24 giờ.
- Lọc bỏ cặn, lấy dịch trong để phân tích.
- Phân tích trên thiết bị GC/MS để thu phổ, căn cứ vào phổ chọn dung mơi thích hợp để phân tích.
- Sau khi tìm được dung mơi thích hợp, tiến hành xử lý mẫu theo các bước trên với dung mơi thích hợp, theo quy trình sau:
+ Cạo tách lấy lớp sơn, cân đúng 0,05g cho vào ống nghiệm.
+ Thêm vào ống nghiệm 10ml Chloroform. Ngâm mẫu trong 24 giờ ở nhiệt độ phịng thí nghiệm.
+ Lọc lấy dịch trong để phân tích.
- Đối với mỗi mẫu, tiến hành phân tích lặp lại ba lần.
Cách tiến hành và quy trình nói trên đã được khảo sát qua nhiều lần thí nghiệm và lựa chọn tối ưu.
2.3.2.2. Điều kiện phân tích trên máy sắc ký khí, khối phổ
- Bơm mẫu: inlet, chia dịng 5/1; nhiệt độ: 2800C. - Lượng mẫu bơm: 1µl.
- Tốc độ dịng: 1,2ml/phút. - Cột sắc ký: HP5.
- Chương trình nhiệt độ lị: 500C, giữ trong 3 phút; Tăng 500C/phút đến 3000C, giữ trong 5 phút.
- Nhiệt độ bộ ghép nối: 2800C.
- Detector MS; chế độ scan; Solvent: phút thứ 3.
Điều kiện phân tích nói trên đã được khảo sát qua nhiều lần phân tích thử và được sử dụng để phân tích lựa chọn dung mơi và phân tích các mẫu sơn trong quá trình thực nghiệm.