Chƣơng 2 : THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất và thiết bị
2.1.1. Hóa chất
Dung dịch đệm pH = 4,2 (CH3COONH4, CH3COOH)
Lấy 3,99ml CH3COOH 60,05%, d=1,05 g/ml hòa tan vào 150ml nước cất hai lần trong bình định mức 250ml. Lấy 0,5ml NH3 25%, d= 0,88 g/ml hòa tan trong 40ml nước cất hai lần rồi cho vào bình định mức trên, thêm nước cất hai lần đến vạch định mức ta được dung dịch đệm có pH = 4,2 (kiểm tra lại bằng máy đo pH) [13].
Dung dịch asenazo (III) 0,1%
Cân một lượng chính xác asenazo (III) trên cân điện tử 4 số. Dùng nước cất hai lần hòa tan sơ bộ, nhỏ từng giọt Na2CO3 0,1% cho đến khi dung dịch có màu xanh tím. Đun nóng hỗn hợp ở 60oC, tiếp theo nhỏ từng giọt axit HCl loãng cho đến khi dung dịch có màu tím đỏ và định mức đến thể tích cần thiết [13].
Dung dịch DTPA 10-3M ( đietylen triamin pentaaxetic)
Cân một lượng chính xác DTPA (M=393,35 g.mol-1) trên cân điện tử 4 số, hòa tan bằng nước cất hai lần, định mức đến thể tích cần thiết.
Dung dịch LnCl3 10-2 M
Các dung dịch này được điều chế từ các oxit tương ứng như sau: cân chính xác một lượng oxit Ln2O3 theo tính tốn trên cân điện tử 4 số, hòa tan bằng dung dịch axit HCl 1N (được pha từ ống chuẩn). Cô cạn trên bếp cách thủy ở 80oC, sau đó hịa tan bằng nước cất hai lần và định mức đến thể tích xác định. Dùng phương pháp chuẩn độ complexon với chất chuẩn là DTPA 10-3M, thuốc thử asenazo (III) 0,1%, đệm pH = 4,2 để xác định lại nồng độ ion đất hiếm [13].
Dung dịch DL-alanin
Cân chính xác một lượng DL-alanin trên cân điện tử 4 số, sau đó hịa tan và định mức bằng nước cất hai lần đến thể tích cần thiết.
Thuốc thử Folin-Xiocanto
Chuẩn bị bình cầu đáy trịn 1 lít có lắp ống sinh hàn ngược: 700ml nước cất, 100g Na2W2O4.2H2O (natrivonframat) và 25g Na2Mo2O4.2H2O (natrimolipđat), 50ml dung dịch axit H3PO4 85%, 100ml dung dịch HCl đặc. Lắp ống sinh hàn ngược vào bình đun sơi trong 10h, sau đó thêm 150g Li2SO4.2H2O, 50ml nước cất và 5 giọt Br2, lắc đều tiếp tục đun 15 phút khơng có ống sinh hàn để loại Br2 thừa. Làm lạnh và thêm nước cất đến 1 lít thu được dung dịch Folin-Xiocanto có màu vàng, bảo quản dung dịch trong lọ màu có nút nhám [13].
Một số hóa chất khác
Dung dịch tyrosin 1μmol/ml. Dung dịch NaCl 0,1%. Dung dịch axit tricloaxetic 5%. Dung dịch tinh bột 1%. Dung dịch axit sunfosalisilic 20%. Dung dịch Na2CO3 6%. Dung dịch đệm photphat pH= 6. Dung dịch iốt 0,3%. Dung dịch NaKC4H4O6 0,1%. Dung dịch HCl 0,2N; 1N. Dung dịch CuSO4 0,5%. Dung dịch AgNO3 0,1M. Dung dịch Na2CO3 2% trong NaOH 0,1N. Dung dịch K2CrO4 5%. Các hóa chất ban đầu đều là dạng tinh khiết.
2.1.2. Thiết bị
Phổ hấp thụ IR của alanin và các phức chất ở dạng rắn được ghi bằng phương pháp ép viên với KBr trong vùng tần số từ 400 ÷ 4000 cm-1
trên máy Mangna IR 760 Spectrometer ESP Nicinet (Mỹ) tại Viện Hóa học-Viện Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam.
Giản đồ nhiệt của các phức chất và alanin được ghi trên máy phân tích nhiệt DTG – 60H Shimazu (Nhật). Tốc độ nâng nhiệt là 10oC/phút trong mơi trường khơng khí và nung đến 800oC tại Phịng Thí nghiệm Hóa lý - Trường Đại học Sư phạm I Hà Nội.
Độ dẫn điện riêng của các dung dịch được đo trên máy đo độ dẫn điện FIGURE 7 (Mỹ) tại Phịng Thí Nghiệm Hóa lý-Trường Đại học Sư phạm Thái Nguyên.
Máy phân tích đa nguyên tố Truspec-CNS Leco (Mỹ). Cân điện tử 4 số PRECISA XT 120A.
Máy khuấy từ IKA Labortechnik (Đức). Tủ sấy (Ba Lan).
Lò nung (Trung Quốc).
Bếp cách thủy có rơle tự ngắt.
Các thiết bị khác đủ tiêu chuẩn cho việc nghiên cứu.