2. 4 5 Phân tích nhiệt vi sai
3.4. 1 2 Ảnh hưởng của thời gian vi sóng
Trong thực nghiệm này, tiến hành 2 mẫu thí nghiệm S1 và S2 nhằm khảo sát ảnh hưởng của thời gian gia nhiệt vi sóng đối với việc chế tạo hệ keo đồng. Thành phần các mẫu được thể hiện trong bảng 3.3.
Bảng 3.3: Các thí nghiệm khảo sát sự thay đổi thời gian vi sóng. Tên mẫu EG (ml) PVP (g) CuSO4 (g) NaBH4 (g) Công suất vi sóng (W) Thời gian vi sóng (phút) S1 50,0 0,30 0,10 0,10 320 7 S2 50,0 0,30 0,10 0,10 320 8
Hình 3.15: Các hệ keo nano đồng S1 và S2 với sự thay đổi thời gian vi sóng. Qua phân tích các ảnh TEM của các mẫu S1 và S2, thu được giản đồ phân bố kích thước hạtnhư sau:
Hình 3.16: Ảnh TEM và giản đồ phân bố kích thước hạt của mẫu S1.
Hình 3.17: Ảnh TEM và biểu đồ phân bố kích thước hạt của mẫu S2.
Kết quả nhậnđược từ giản đồ phân bố kích thước hạt cho thấy, khi tăng thời
tương ứng từ 4.08±1.80 nm lên 6.06 ± 1.74 nm. Điều này có thể được giải thích là khi tăng thời gian vi sóng đồng nghĩa với việc tăng nhiệt độ phản ứng. Ở tốc độ khử cao ứng với nhiệt độ cao (mẫu S2), trong dung dịch diễn ra cùng lúc 2 quá trình tạo mầm tinh thể và phát triển mầm. Kết quả là số lượng hạt đồng được tạo thành nhiều dẫn đến hậu quả là các hạt đồng thu được có kích thước lớn và sự phân bố kích thước hạt trong khoảng rộng. Nguyên nhân là do sự phát triển hạt không đồng đều và sự kết tụ của các hạt thứ cấp dưới tác dụng của năng lượng nhiệt.
Trái lại, khi tiến hành phản ứng ở nhiệt độ thấp hơn do thời gian vi sóng thấp hơn (mẫu S1) thì trong dung dịch ưu tiên xảy ra quá trình tạo mầm. Trong trường hợp này, sự kết tụ của các hạt thứ cấp khó xảy ra vì năng lượng nhiệt không đủ cho hạt chuyển động va chạm với nhau để tạo hạt lớn. Do đó, hạt thu được sẽ có số lượng ít và kích thước hạt cũng nhỏ hơn.