2. 4 5 Phân tích nhiệt vi sai
3.3. 2 Chế tạo dung dịch có chứa hạt nano đồng
Dung dịch có chứa hạt nano đồng được chế tạo bằng cách tiến hành hoà tan PVP, glycerin và CuC2O4 với sự hỗ trợ của nhiệt vi sóng. Sự tạo thành hạt nano đồng được nhận biết thông qua 2 phương pháp:
- Phương pháp cảm quan: thông qua sự thay đổi màu sắc của dung dịch từ màu xanh lục sang màu hồng hoặc hồng đậm, thậm chí đỏ đậm. Điều này chứng tỏ trong hệ phản ứng đã xảy ra quá trình khử ion đồng (Cu2+
) của nguồn nguyên liệu ban đầu thành nguyên tử đồng tự do (Cu0
) [5,8,13-15,17,18,20,22,23,25].
- Phương pháp phổ hấp thụ UV-Vis: nếu phổ hấp thụ của các hệ dung dịch thu được có mũi hấp thụ trong vùng 560 – 600 nm, chứng tỏ có sự tồn tại của Cu0 trong dung dịch đó [8,9,13,15-18, 20,23,25]
Hình 3.9: Hệ thống chế tạo dung dịch nano đồng.
Sau đó, tiến hành loại bỏ dung môi và chất bảo vệ của hệ keo đồng bằng cách:
a) Lọc rửa dung dịch nhiều lần với cồn rồi tiến hành sấy nhẹ phần rắn thu được ở nhiệt độ 800C. Ta sẽ thu được mẫu bột đồng.
b) Tiến hành phủ quay hệ keo đồng trên đế kiếng. Sau đó thực hiện quá trình sấy và thiêu kết ở nhiệt độ cao. Ta sẽ thu được mẫu màng có chứa các hạt nano Cu.
Hình 3.10: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu bột.
Nhận thấy, giản đồ XRD của cả 2 mẫu đều thể hiện khá rõ các mũi tại các vị trí 2θ = 43,40; 50,70 và 74,30
- Mẫu bột:
tương ứng với các mặt phẳng (1 1 1) (2 0 0) (2 2 0) của cấu trúc lập phương tâm diện của đồng kim loại. Kết quả này là hoàn toàn phù hợp với các kết quả đã được công bố [5,10-12,14-19,21, 24-28].
Tuy nhiên, trên giản đồ XRD còn xuất hiện thêm một số mũi tạp. Sự xuất hiện của những mũi tạp này có thể là do ảnh hưởng của chất nền (trong trường hợp phủ màng trên đế kiếng) hoặc do trong quá trình nung một phần nhỏ các hạt nano đồng tạo thành bị oxyt hoá.
Áp dụng công thức Sherrer cho mẫu bột và mẫu màng, ta có:
- Mẫu màng: