2. 4 5 Phân tích nhiệt vi sai
3.4.1 1 Ảnh hưởng của hàm lượng chất khử NaBH4
và thời gian vi sóng.
Trong trường hợp chế tạo hệ keo nano đồng I, vì dung môi ethylen glycol (EG) không đủ sức khử ion Cu2+
về dạng Cu0
Bảng 3.2: Các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng chất khử NaBH4.
[5,10,27]. Do đó, phải sử dụng thêm tác nhân khử mạnh là NaBH4.
Tiến hành 4 mẫu thí nghiệm K1, K2, K3 và K4 nhằm khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng chất khử đối với việc chế tạo các hệ keo đồng. Thành phần của các mẫu và kết quả thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.2.
Tên mẫu EG (ml) PVP (g) CuSO4 (g) NaBH4 (g) Công suất vi sóng (W) Thời gian vi sóng (phút) Màu sắc hệ keo nano đồng
thu được sau phản ứng
K1 50,0 0,30 0,10 0,04 320 7 Hồng nhạt
K2 50,0 0,30 0,10 0,06 320 7 Hồng
K3 50,0 0,30 0,10 0,08 320 7 Hồng đậm
K4 50,0 0,30 0,10 0,10 320 7 Hồng đậm
Hình 3.12: Các hệ keo nano đồng K1 – K4 với sự thay đổi hàm lượng chất khử NaBH4.
Tiến hành đo phổ hấp thụ Uv-Vis của các mẫu K1, K2, K3 và K4, kết quả thu được như sau:
Hình 3.13: Phổ hấp thụ UV-Vis của các hệ keo nano đồng I với sự thay đổi hàm lượng chất khử NaBH4.
Nhận thấy, khi tăng hàm lượng chất khử NaBH4 từ 0,04 (K1) lên 0,06 (K2); 0,08 (K3) và 0,10 (K4) thì độ hấp thụ cũng tăng theo tương ứng K1- 0,039; K2 - 0,05; K3 - 0,085; K4 – 0,11. Vị trí các mũi hấp thụ trên phổ cũng có sự dịch chuyển nhưng không đáng kể: K1- 587 nm, K2 – 593 nm, K3 – 601 nm, K4 – 588 nm.
Hiện tượng này có thể giải thích là do sự thay đổi số lượng hạt đồng trong các hệ keo nano đồng thu được.
- Khi hàm lượng chất khử NaBH4 thấp (0,04 g), tốc độ khử CuSO4 chậm và kết quả là chỉ có một vài mầm tinh thể được tạo thành trong quá trình tạo mầm. Sự kết tủa của các nguyên tử đồng ở giai đoạn sau của phản ứng hầu hết liên quan đến sự va chạm giữa các mầm tinh thể đã được hình thành hơn là sự hình thành của các mầm tinh thể mới. Kết quả là số lượng các hạt đồng ít và các hạt đồng tạo thành sẽ có sự phân bố kích thước trong khoảng hẹp.
- Khi tăng nồng độ chất khử NaBH4 lên (0,06 g; 0,08 g và 0,10 g) đồng nghĩa với việc tăng tốc độ khử dẫn đến hậu quả là có sự hình thành cùng lúc nhiều mầm tinh thể. Do đó, số lượng hạt đồng tăng nhanh và khá đồng đều (phổ Uv-Vis mẫu K4 khá cân đối) và như vậy, các hạt đồng tạo thành sẽ có sự phân bố kích thước trong khoảng hẹp hơn.
Tiến hành theo dõi thời gian ổn định của các hệ keo K1 – K4. Kết quả thu được như sau:
Hình 3.14: Thời gian ổn định của các hệ keo nano đồng I khi thay đổi hàm lượng chất khử NaBH4.