ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ

PHẦN II THƢ̣C NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CƢ́U

f. Phương pháp BET xác định diện tích bề mặt riêng của chất rắn

2.3. ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ

Q trình điều chế sét hữu cơ có thể được tiến hành theo phương pháp ướt. Phương pháp này dựa vào quá trình tương tác giữa huyền phù bentonite với dung dịch các muối amoni hữu cơ trong dung dịch nước.

2.3.1. Phƣơng pháp chuyển các amin hữu cơ thành dạng muối amoni

Các amin sử dụng trong luâ ̣n án này là những amin mạch dài ít tan trong nước, mặt khác sự hình thành sét hữu cơ là sự thay thế các cation vô cơ ở giữa các lớp sét bằng các cation hữu cơ , vì vậy để quá trình điều chế đạt hiệu quả cao chúng tôi đã tiến hành chuyển các amin này thành dạng muối amoni dễ tan theo phương trình phản ứng sau:

RNH2 + HCl = RNH3+Cl-

* Các bước tiến hành

- Cân mơ ̣t lượng chính xác amin cho vào cốc 250 ml

- Hoà tan amin bằng etanol 96%.

- Thêm HCl đặc (dư 10%), khuấy kỹ cho phản ứng xảy ra hoàn toàn . - Cô cạn để đuổi axit dư

- Bảo quản phần muối rắn màu trắng trong lọ tối màu đậy kín để sử dụng dần.

2.3.2. Q trình thực nghiệm điều chế sét hữu cơ theo phƣơng pháp ƣớt

Thiết bị được sử dụng để nghiên cứu quá trình điều chế sét hữu cơ theo phương pháp ướt ở điều kiện thường trong dung dịch được trình bày trên hình 2.1.

(a)

(b)

Hình 2.1. Thiết bị được sử dụng để nghiên cứu quá trình điều chế sét hữu cơ theo phương pháp ướt ở điều kiện thường trong dung dịch nước: a) dung tích 2 lít

và b) dung tích 10 lít * Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau

- Chuẩn bị dung dịch muối amoni có nồng độ khác nhau, lấy 1 thể tích dung dịch xác định cho vào thiết bị và điều chỉnh đến pH xác định (sử dụng các dung dịch HCl và NaOH loãng).

- Chuyển bentonite về dạng bentonite -Na bằng cách chế hóa với dung dịch NaCl 1M trong thờ i gian 4h, sau đó lo ̣c , rửa bằng nướ c sa ̣ch và sấy khô ở 80oC trong 12h.

- Cân một lươ ̣ng bentonite - Na xác đi ̣nh hòa vào mô ̣t thể tích nước đã chuẩn bị trước, khuấy mạnh để thu được huyền phù bentonite trong nước.

- Vừa khuấy vừa rót dung dịch muối amoni hữu cơ đã được chuẩn bị ở trên vào cốc chứa huyền phù bentonite -Na. Tiếp tục khuấy huyền phù với thời gian và nhiệt độ xác định trên máy khuấy từ gia nhiệt.

- Sau đó ly tâm và rửa phần rắn bằng nước để loại bỏ muối amoni hữu cơ dư trên bộ lọc chân không , sấy khô ở 80o

C trong 12h, nghiền mịn, đánh giá chất lươ ̣ng sản phẩm

2.3.3. Phƣơng phá p xác đi ̣nh hàm lƣợng của cation amoni hữu cơ trong sét hữu cơ (B)

a. Xác định hàm lượng của các cation amoni hữu cơ trong cá c mẫu sét hữu cơ điều chế được.

* Phương phá p 1

+ Cân a1 gam (khoảng 0,2g) sét hữu cơ điều chế được cho vào chén sứ , đem nung trong 1h ở 800o

C, để nguội, đem cân lại được a2 gam. Tính đợ hu ̣t khới lươ ̣ng

theo cơng thức: % .100 1 2 1 a a a A  

+ Cân b1 gam (khoảng 0,2g) bentonite Bình Thuâ ̣n đã tinh chế (đã khuấy trộn trong cùng điều kiện như chế tạo sét hữu cơ nhưng khơng có CTAB) cho vào chén sứ, đem nung trong 1h ở 800o

C, để nguội , đem cân lại được b 2 gam. Tính đợ hu ̣t khối lươ ̣ng theo công thức: % .100

1 2 1 0 b b b A  

+ Hàm lượng của cation amoni hữu cơ trong bentonite được tính theo công thức: B AA0

* Phương phá p 2

- Điều chế sét hữu cơ theo các bước ở mu ̣c 2.3.2 sau khi sấy khô , nghiền mi ̣n sản phẩm được đem ghi giản đồ phân tích nhiệt, tính tổng độ hụt khối lượng của mẫu sét hữu cơ được A %.

- Lấy một lươ ̣ng mẫu bentonite BT 90 thực hiê ̣n các bước như qui trình điều chế sét hữu cơ nhưng không cho muối amoni hữu cơ vào, sau khi khuấy trô ̣n ở pH , nhiê ̣t đô ̣ và thời gian xác đi ̣nh đem rửa và sấy khô sản phẩm rồi nghiền mi ̣n và đem ghi giản đồ phân tích nhiệt, tính tổng độ hụt khối lượng của mẫu bentonite BT 90 đươ ̣c Ao %.

- Từ kết quả ghi giản đồ phân tích nhiệt có thể xác định hà m lươ ̣ng của cation amoni hữu cơ trong bentonite như sau:

Hàm lượng cation amoni hữu cơ trong sét hữu cơ (%) = A - Ao

b. Tính số mmol cation amoni hữu cơ có trong sé t hữu cơ đới với 100 gam bentonite

Chúng ta có thể tính số mmol của các cation amoni hữu cơ trong bentonite đối với 100 gam sét hữu cơ như sau:

Giả sử hàm lượng cation amoni hữu cơ trong sét hữu cơ (%) đối với mẫu sét hữu cơ điều chế từ bentonite và CTAB là a% thì trong 100 gam sét hữu cơ có a gam cation CTAB và (100 - a) gam bentonite , ta có số gam cation amoni hữu cơ tính

trong 100 gam bentonite (A) là: ( )

100 100 . gam a a A  

Từ đó tính số mmol của các cation amoni hữu cơ tính trong 100 gam bentonite

(B) là: .1000 (mmol/100gambentonite)

C A

B

Với C là khối lượng mol phân tử của cation CTAB. Các muối NDHAC, ODAC và DAC cũng tính tương tự.