PHẦN II THƢ̣C NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CƢ́U
f. Phương pháp BET xác định diện tích bề mặt riêng của chất rắn
3.2. NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ
3.2.5. Xây dựng quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonite Bình Thuận
các muối amoni hữu cơ
Từ các kết quả khảo sát được ở trên chúng tơi đã xây dựng được qui trình điều chế sét hữu cơ từ bentonite BT90 và CTAB gồm các bước sau đây:
1. Chuẩn bị mẫu benonite
Cân 100 gam bentonite BT 90 khơ, hịa bentonite vào 4 lít nước , khuấy trộn trong thời gian ít nhất 4 giờ để thực hiện q trình trương nở.
2. Chuẩn bị dung dịch CTAB
Cân mô ̣t lượng CTAB xác đi ̣nh (đảm bảo tỷ lệ 110mmol/100g bentonite) chuyển vào 3 lít nước, khuấy cho tan.
3. Tiến hà nh phản ứng trao đổi cation
Cho dung dịch CTAB vào huyền phù bentonite đã chuẩn bị ở trên , thêm nước đến thể tích ~10 lít, điều chỉnh pH dung dịch đến 9,0. Khuấy mạnh trong vòng 5h ở nhiệt độ 60 650C với pH = 9,0. Trong trường hợp này , sét hữu cơ tạo thành phải nổi lên trên bề mặt của dung dịch, phần nước phía dưới phải trong khi để lắng.
4. Lọc, rử a sản phẩm
Lọc tách sét hữu cơ khỏi dung dịch (có thể gạn hoặc xi phơng phần nước trong phía dưới ra trước để lọc cho nhanh) và rửa lại 2 - 3 lần bằng nước sa ̣ch.
5. Sấy, nghiền sản phẩm
Sấy kết tủa sét hữu cơ thu được ở nhiệt độ 800C trong tủ sấy chân không trong thời gian là 12h. Nghiền mịn sản phẩm, cân khối lượng, tính hiệu suất điều chế.
6. Đá nh giá chất lượng sản phẩm
Xác định cấu trúc và tính chất của sản phẩm sét hữu cơ điều chế được: + Ghi giản đồ nhiễu xạ tia X.
+ Ghi giản đồ phân tích nhiệt.
+ Chụp ảnh SEM, phở hờng ngoại…
Hình 3.37. Sơ đồ nguyên lý mơ tả quy trình điều chế sét hữu cơ từ bentonite BT90 và CTAB.