và rượu 1-Butanol.
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của các anion halogen lên cấu trúc mặt phân cách, các dung dịch muối natri halogenua đƣợc sử dụng đó là: natri iốtua (NaI), natri clorua (NaCl) và natri florua (NaF). Ảnh hƣởng của các ion kiềm nhƣ Na+
và K+ lên cấu trúc mặt phân cách cũng đƣợc nghiên cứu. Đặc biệt làm rõ tƣơng tác giữa các ion Lantan và sắt có số ơxi hóa bằng III với nhóm chức carboxyl của đơn lớp AA. Thơng số của các loại hóa chất đã sử dụng để chế tạo mẫu màng đơn phân tử trên bề mặt chất lỏng đƣợc liệt kê trong Bảng 2.1. Dụng cụ thí nghiệm sử dụng trong luận án đƣợc liệt kê trong Bảng 2.2.
Phần kị nƣớc Phần ƣa nƣớc C H H O H H C H H C C H H H H OH Phần kị nƣớc Phần ƣa nƣớc
Bảng 2.2. Các thơng số của các hóa chất đã được sử dụng trong luận án.
Bảng 2.3. Dụng cụ thí nghiệm đã được sử dụng trong luận án.
STT Tên dụng cụ thí nghiệm Độ chính xác Xuất xứ
1 Cân điện tử OHOUS ±0,1 mg Mỹ
2 Pipette (100 - 1000 μl) ± 8 µl Đức
3 Pipette (10 - 100 μl) ± 0,2% Đức
4 Xi lanh (1μl - 50 μl) ± 1,0% Hamilton-Mỹ
5 Đĩa petri (ϕ = 5 cm) Đức
STT Tên hóa chất Cơng thức hóa học
Độ tinh khiết
Xuất xứ
1 Axit arachidic CH3(CH2)18COO H
≥ 99% Sigma - Aldrich 2 1-Butanol CH3(CH2)3OH ≥ 99,5% Merck-Đức
3 Chloroform CHCl3 ≥ 99,5% Merck-Đức
4 Natri iotua NaI ≥ 99,5% Merck-Đức
5 Natri clorua NaCl ≥ 99,5% Merck-Đức
6 Natri florua NaF ≥ 99,5% Merck-Đức
7 Kali clorua KCl ≥ 99,5% Merck-Đức
8 Lantan clorua LaCl3 ≥ 99,5% Merck-Đức
9 Sắt III clorua FeCl3 ≥ 99,5% Sigma-Mỹ
10 Natri hiđrôxit 1 M NaOH ≥ 99,5% Merck-Đức
11 Axít clohiđric 1 M HCl ≥ 99,5% Merck-Đức
12 Giấy lọc Cellulose 100% Nhật Bản 13 Nƣớc khử ion H2O 100% TT KHVL-Khoa Vật lý, ĐHKHTN
6 Thƣớc kẹp điện tử 0,1 mm Nhật
2.2.2. Quy trình tạo mẫu màng đơn lớp Langmuir trên bề mặt chất lỏng
Bƣớc 1: Pha dung dịch
- Dung dịch axít arachidic (1 mg/ml) đƣợc chuẩn bị bằng cách hòa tan một lƣợng phù hợp axít arachidic trạng thái rắn trong chloroform. Để đƣợc lƣợng mẫu thích hợp, chúng tôi chọn 3 ml chloroform đựng trong lọ thủy tinh sạch, sau đó dùng cân điện tử OHAUS – PA214 (độ chính xác 0,1 mg) để cân 3 mg AA trạng thái rắn. Vì AA rất dễ tan trong dung dịch chloroform nên sau khi cho 3 mg AA vào 3 ml chloroform, dùng tay cầm lọ lắc nhẹ, AA tan rất nhanh trong dung môi chloroform và tạo thành dung dịch AA 1 mg/ml. Vì dung dịch chloroform dễ bay hơi nên sau khi sử dụng phải đóng chặt nắp và bao bọc bằng màng bọc cẩn thận rồi bảo quản dung dịch AA ở nhiệt độ - 20°C để đảm bảo dung dịch AA không bị hỏng. - Các dung dịch muối NaI; NaBr; NaCl; NaF; KCl; LaCl3; FeCl3 có nồng độ khác nhau đƣợc chuẩn bị bằng cách khuấy tan một lƣợng muối cần thiết trong nƣớc khử ion bằng máy khuấy từ trong 5 phút. Trong thí nghiệm, các dung dịch NaI; NaBr; NaCl; KCl đƣợc tạo với các nồng độ 1M đến 3M. Riêng dung dịch NaF có nồng độ từ 0,2M đến 0,9M do muối NaF có độ tan thấp (4.1g/100ml nƣớc tƣơng đƣơng với 0,94 M, ở 23°C). Các dung dịch LaCl3 và FeCl3 có nồng độ 1 mM. Muối NaI và FeCl3 cần bảo quản tránh ánh sáng. Để kéo dài tuổi thọ của các dung dịch NaI cũng nhƣ dung dịch FeCl3, các bình chứa dung dịch đƣợc dán bằng băng dính đen để tránh ánh sáng. Ngồi ra, pH của dung dịch đƣợc thay đổi bằng dung dịch NaOH 1 M và HCl 1 M.
Bƣớc 2: Tạo mẫu đơn lớp Langmuir AA và đơn lớp BuOH
- Trƣớc khi tiến hành tạo mẫu màng đơn lớp Langmuir trên bề mặt nƣớc nguyên chất hoặc dung dịch muối đã pha, các dụng cụ thí nghiệm phải đƣợc rửa sạch. Đĩa petri đƣợc rửa sạch bằng dung dịch acetone, sau đó dùng máy sấy làm khơ đĩa.
- Dùng pipette (100 - 1000 μl) để hút một lƣợng nƣớc khử ion hoặc dung dịch muối tùy theo mục đích khảo sát vào đĩa petri có đƣờng kính 5 cm. Trong tất cả các
mẫu đều chọn 5 ml nƣớc hoặc dung dịch, rồi đặt đĩa đựng chất lỏng lên bệ chứa mẫu.
- Tạo mẫu đơn lớp Langmuir AA: Dùng xi lanh (1μl - 50 μl) hút một lƣợng dung dịch AA (tùy thuộc mục đính khảo sát) và nhỏ từ từ từng giọt lên trên bề mặt chất lỏng đã chuẩn bị, các phân tử AA tự động lan truyền trên bề mặt chất lỏng. Sau 10 phút, dung dịch chloroform bay hơi hết, chỉ còn lại đơn lớp AA nổi trên bề mặt chất lỏng. Chú ý, trƣớc và sau khi nhỏ dung dịch AA, xi lanh phải đƣợc tráng bằng chloroform để tránh trƣờng hợp AA cịn lại dính vào thành xi lanh làm xít pitơng, thậm chí cịn làm hỏng xi lanh.
Tiếp theo, tiến hành kiểm tra đơn lớp AA đƣợc hình thành trên bề mặt chất lỏng bằng hai phƣơng pháp, đó là phƣơng pháp khảo sát đƣờng đẳng nhiệt áp suất - diện tích bề mặt/phân tử thực nghiệm (π - A) và phƣơng pháp SFG-VS. Các kết quả nghiên cứu sự chuyển pha thông qua đƣờng đẳng nhiệt π - A sẽ cho chúng ta biết đƣợc quá trình đơn lớp bắt đầu hình thành đến khi sụp đổ đơn lớp. Trong đó, đơn lớp ở pha xếp chặt LC đóng vai trị quan trọng khi nghiên cứu về ảnh hƣởng của các ion hòa tan trong nƣớc lên cấu trúc của mặt phân cách đơn lớp AA/chất lỏng. Quy trình tạo mẫu màng của đơn lớp Langmuir AA đƣợc mơ tả nhƣ Hình 2.7.