CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.1. ĐẶC TRƯNG ĐIỆN HÓA CỦA DA TRÊN GCE
3.1.1. Trong môi trường p H4
Hình 3.1 là tín hiệu đo CV trong khoảng qt thế -0,2–0,7 V, tốc độ quét 100 mV/s trong dung dịch DA nồng độ thay đổi, môi trường đo là dung dịch PBS 0,1 M với pH 4. Kết quả, cường độ tín hiệu píc anot tỷ lệ tuyến tính với nồng độ DA trong khoảng 50–172 µM, độ nhạy 0,0253 µA/ µM, giới hạn phát hiện 25 µM (S/N = 3).
Hình 3.1. Tín hiệu CV (hình A) và đường chuẩn cường độ tín hiệu píc anot
(hình B) của điện cực GCE trong dung dịch DA với môi trường đo pH 4 của dung dịch đệm PBS 0,1 M
Bảng 3.1.Số liệu đường chuẩn xác định DA trong môi trường đệm PBS nồng độ 0,1 M với pH 4, điện cực làm việc GCE, phương pháp đo von-ampe vòng
STT 1 2 3 4 5 6
CDA (M) 5×10-5 7×10-5 9,3×10-5 1,17×10-4 1,43×10-4 1,72×10-4
Như vậy, trên điện cực GCE, trong môi trường pH 4, DA thể hiện tính chất oxi hóa khử gần thuận nghịch.
Hình 3.2 là tín hiệu DPV với khoảng qt thế -0,2–0,7 V, bước thế 5 mV, cường độ xung 25 mV, thời gian áp xung 50 ms và chu kỳ áp xung 500 ms. Môi trường đo là dung dịch đệm PBS 0,1 M với pH 4, điện cực làm việc GCE, nồng độ DA thay đổi. Kết quả, cường độ tín hiệu DPV tuyến tính nồng độ DA trong khoảng 20–36 µM, giới hạn phát hiện 10 µM (S/N = 3), độ nhạy 0,0280 µA/ µM.
Hình 3.2. Tín hiệu von-ampe xung vi phân (hình A) với điện cực GCE trong
môi trường pH 4 dung dịch đệm PBS 0,1 M và đường tuyến tính cường độ dịng tín hiệu theo nồng độ DA (hình B)
Bảng 3.2. Số liệu đường chuẩn xác định DA trong môi trường đệm PBS nồng
độ 0,1 M với pH 4, điện cực làm việc GCE, phương pháp đo xung vi phân
STT 1 2 3 4 5 CDA (M) 7,44×10-6 1,48×10-5 2,44×10-5 3,61×10-5 5,48×10-5 I (A) 2,131×10-7 4,384×10-7 8,584×10-7 1,349×10-6 1,696×10-6 STT 6 7 8 9 10 CDA (M) 7,0×10-5 9,3×10-5 1,17×10-4 1,43×10-4 1,72×10-4 I (A) 2,312×10-6 3,150×10-6 3,569×10-6 4,118×10-6 4,818×10-6
Tuy đáp ứng khá tốt với DA trong môi trường đo là dung dịch đệm PBS 0,1 M với pH 4 nhưng điện cực GCE khơng thể hiện tính chọn lọc. Trong mơi
trường đo với sự có mặt đồng thời của DA và AA, tín hiệu điện hóa của hai chất chồng lấn lên nhau (xem hình 3.3).
Hình 3.3. Tín hiệu xung vi phân của hỗn hợp DA và AA khi xác định bằng điện cực GCE trong môi trường đo dung dịch đệm PBS 0,1 M với pH 4
Hạn chế về độ chọn lọc là hạn chế lớn nhất của điện cực glasy cacbon thông thường dẫn đến phải nghiên cứu các phương pháp biến tính khắc phục.