CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. THỰC NGHIỆM
2.4.2. ĐIỆN CỰC AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE
2.4.2.1. Chuẩn bị điện cực Gr/GCE
Điện cực GCE được đánh bóng và hoạt hóa như phần 2.4.1.1 trước khi được phủ một lớp graphen. Lớp màng graphen được tổng hợp bằng phương pháp ngưng hơi hóa học (CVD) ở 1000oC trong mơi trường khí argon lên một đế đồng (Cu). Sau đó được chuyển lên bề mặt điện cực GCE. Lớp graphen được chuyển lên bề mặt điện cực GCE gồm các bước như sau: một lớp PMMA được phủ lên trên lớp graphen, luyện mẫu ở 180oC trong khơng khí 1 phút. Lớp Gr/PMMA được giải phóng khỏi đế đồng bằng dung dịch Fe(NO3)3 rồi tráng sạch bằng nước deion, chuyển lên trên bề mặt điện cực GCE. Một lớp PMMA nữa được phủ lên lớp graphen. Cuối cùng PMMA được hòa tan bằng axeton, điện cực Gr/GCE được tráng sạch bằng nước deion, khảo sát chất lượng và chiều dày lớp graphen bằng phổ Raman và hiển vi lực nguyên tử (AFM).
2.4.2.2. Tổng hợp lớp polipyrol quá oxi hóa in dấu phân tử DA
Lớp màng polipyrrol in dấu phân tử dopamin được tổng hợp lên điện cực Gr/GCE bằng phương pháp điện hóa từ mơi trường dung dịch nước chứa DA, pyrol và KCl.
Sau khi lớp polime hình thành, phân tử DA khn được giải phóng khỏi lớp polime bằng cách luyện trong etanol 95%. Tiếp theo, lớp màng polipyrol
Đánh bóng điện cực GCE bằng bột nhôm oxit
Quét CV trong dung dịch Feroxyanua Siêu âm 20 giây
Để khô tự nhiên Điện phân tổng hợp lớp mảng P3MT Phủ lớp NF-SWCNT Điện cực NF- SWCNT/P3MT/GCE
đã in dấu phân tử DA được quá oxi hóa (overoxidation) bằng cách quét CV trong dung dịch KOH.
2.4.2.3. Tổng hợp hạt nano vàng (AuNPs)
Sau khi được tổng hợp và quá oxi hóa, các hạt nano vàng được tổng hợp lên lớp OPPy-MIP bằng cách quét CV tốc độ quét 50 mV/s từ -0,5–1,2 V trong dung dịch chứa HAuCl4 2,5 mM, KNO3 0,1 M. Điện cực sau khi chế tạo được ký hiệu là AuNPs/OPPy/Gr/GCE, tráng sạch bằng nước deion để sử dụng cho mục đích khảo sát và ứng dụng phân tích mẫu.
2.4.2.4. Khảo sát và tối ưu điện cực AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE
- Tổng hợp và khảo sát lớp graphen trên bề mặt điện cực GCE.
- Tổng hợp và khảo sát lợp polime quá oxi hóa chọn lọc phân tử OPPy-MIP. - Tổng hợp và khảo sát tác dụng của vàng dạng hạt nano (AuNPs).
- Đáp ứng của DA trên điện cực AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE.
2.4.2.5. Quy trình chế tạo điện cực AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE
Từ các kết quả khảo sát nêu trên, quy trình tối ưu chế tạo điện cực biến tính AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE như sau:
Hình 2.2. Q trình chuyển lớp màng graphen tổng hợp CVD lên bề mặt điện
Hình 2.3. Sơ đồ quá trình chế tạo điện cực AuNPs/Gr/OPPy-MIP/GCE
Lớp màng polipyrrol in dấu phân tử dopamin được tổng hợp lên điện cực Gr/GCE bằng cách quét CV 5 vòng với tốc độ quét 10 mV/s từ 0 đến 0,8 V. Dung dịch tổng hợp là dung dịch nước chứa DA 10 mM, pyrol 10 mM và KCl 0,1 M. Sau khi lớp polime hình thành, phân tử DA khn được giải phóng khỏi lớp polime bằng cách luyện trong etanol 95% trong thời gian 1 giờ. Tiếp theo, quét CV 10 vòng, 10 mV/s từ 0 đến 1 V trong dung dịch KOH 0,5 M.