CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.3. ĐIỆN CỰC BIẾN TÍNH AuNPs/OPPy-MIP/Gr/GCE
3.3.1. Tổng hợp và khảo sát graphen (Gr)
Lớp graphen được tổng hợp lên bề mặt điện cực GCE theo phương pháp ngưng hơi hóa học (CVD) ở điều kiện nhiệt độ khảo sát là 850oC đến 1000oC trong mơi trường khí argon 1000 cm3/ phút. Lá đồng dy 35 àm, kớch thc 0,5ì0,5 cm lm cho graphen hình thành. Để làm sạch oxit, băng đồng được luyện trong dịng khí argon và hidro 300 cm3/ phút ở nhiệt độ CVD trong 30 phút. Sau đó, dịng khí metan 30 cm3/ phút được đưa vào hệ thống để quá trình mọc graphen trên lá đồng diễn ra. Thời gian tổng hợp graphen khoảng 10 đến 45 giây. Sau thời gian xác định, lớp graphen hình thành, mẫu được làm nguội nhanh bằng dịng khí argon 1000 cm3/ phút. Lớp graphen hình thành được khảo sát bằng phổ Raman và AFM [99].
Hình 3.38 là phổ Raman của lớp graphen được tổng hợp ở 950oC và 1000oC (nhiệt độ CVD). Giá trị I2D/IG phụ thuộc vào tính đơn lớp hay đa lớp của graphen. Đơn lớp I2D/IG ~ 2-3, hai lớp 1 < I2D/IG < 2, đa lớp I2D/IG < 1. Kết quả đo I2D/IG = 0,44 có nghĩa lớp graphen đã tổng hợp lên băng đồng có cấu trúc đa lớp. Phổ Raman với chùm laze kích thích 632,8 nm cho 3 vạch phổ ở ~ 1333 cm-1, ~ 1582 cm-1 và ~ 2660 cm-1. Trong đó, vạch sau cùng chứng tỏ cấu trúc 2D của lớp graphen, vạch ~ 1333 cm-1 có cường độ thấp chứng tỏ quá trình
chuyển lớp graphen lên bề mặt điện cực và giữa lớp phủ graphen với bề mặt điện cực có tương tác phù hợp.
Hình 3.38. Phổ Raman của lớp graphen
Hình 3.39 là hình ảnh hiển vi lực nguyên tử (AFM) của lớp graphen. Để ước lượng chiều dày của lớp graphen, tiến hành chuyển lớp graphen từ đế đồng lên đế thủy tinh và đo AFM để xác định sự khác nhau giữa đế và đế có lớp graphen. Kết quả cho thấy lớp graphen có độ dày 5–6 nm mà chiều dày trung bình lớp graphen 0,34 nm [92], do đó tương đương khoảng 15 lớp graphen.