CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3.1. Phƣơng pháp điều chế vật liệu Fe0 nano
Từ các nghiên cứu trong và ngoài nƣớc cho thấy, vật liệu nano sắt có thể đƣợc tổng hợp bằng nhiều cách khác nhau nhƣ phƣơng pháp cơ học; phƣơng pháp khử pha lỏng; phƣơng pháp khử pha khí; phƣơng pháp điện hóa,… Trong nghiên cứu này, với mục đích điều chế Fe0 nano để ứng dụng vào việc xử lý kết hợp nitrat và photphat trong nƣớc nên phƣơng pháp khử FeSO4.7H2O bằng NaBH4 đƣợc lựa chọn. Phƣơng pháp này khá thuận lợi, đơn giản cho việc tạo ra vật liệu Fe0
nano để ứng dụng trong xử lý ô nhiễm môi trƣờng nói chung và xử lý kết hợp nitrat và photphat nói riêng. Tuy nhiên các nghiên cứu trƣớc đây đều đang gặp phải khó khăn trong việc bảo quản Fe0 nano sau khi chế tạo sao cho tránh bị ơxy hóa trong khơng khí. Nhiều kỹ thuật đã đƣợc phát triển để ngăn chặn q trình ơxy hóa và bảo vệ Fe0 nano trong q trình làm khơ sau khi tổng hợp, chẳng hạn nhƣ việc sử dụng một buồng kỵ khí, làm lạnh khô và kỹ thuật sấy khô trong chân không. Nhƣng tất cả những phƣơng pháp này tốn kém, phức tạp, và tạo ra những trở ngại trong các ứng dụng khác nhau của Fe0 nano để loại bỏ các chất ô nhiễm trong môi trƣờng. Vì vậy, nghiên cứu này đã sử dụng chất phân tán là polyacrylamid (PAA) làm màng để bọc Fe0 nano. Tuy nhiên Fe0 nano có tính khử rất mạnh nên nó rất nhanh chóng bị ơxy hóa khi tiếp xúc với ơxy, ngay cả khi với lƣợng nhỏ ơxy hịa tan ở trong nƣớc. Vì vậy, sản phẩm Fe0 nano tạo thành thƣờng dễ dàng bị ơxy hóa một phần tạo thành FeO hoặc Fe2O3 làm giảm tính khử của Fe0 nano. Để khắc phục đƣợc nhƣợc điểm này, nghiên cứu đã sử dụng dung dịch PAA hòa tan cùng với dung dịch NaBH4 để khi NaBH4 phản ứng với FeSO4.7H2O thì sẽ khử Fe2+ về Fe0 và đồng thời PAA sẽ tạo ngay 1 lớp màng mỏng bao bọc ngay Fe0 nano, không cho chúng tiếp xúc với ôxy và sản phẩm tạo thành sẽ thuần nhất là Fe0 nano. Fe0 nano này đƣợc ứng dụng trong xử lý kết hợp nitrat và photphat sẽ đƣợc kỳ vọng là hiệu quả hơn. Hơn nữa, trong q trình làm khơ vật liệu Fe0
nano thì chính màng PAA này cũng ngăn cản Fe0 nano tiếp xúc với ơxy trong khơng khí nên chúng có thể dễ dàng bảo quản trong điều kiện tự nhiên và thuận lợi hơn cho việc ứng dụng vật liệu Fe0 nano vào xử lý
kết hợp nitrat và photphat. Vì vậy, phƣơng pháp điều chế Fe0 nano bằng phƣơng pháp khử pha lỏng với NaBH4 đƣợc tổng hợp nhƣ sau:
- Pha dung dịch PAA với nồng độ 0,01%. Dung dịch phải đƣợc để sau 15h để tạo ra một dung dịch PAA có độ nhớt khoảng 120 cps.
- Cân 40 g FeSO4.7 H2O hịa tan trong 500ml nƣớc cất sau đó rung siêu âm để sắt hòa tan hết vào dung dịch + 150ml cồn 99% để đƣợc dung dịch A có nồng độ cồn khoảng 30%.
- Cân 20g NaBH4 hòa tan trong 180 ml nƣớc cất. Hút 20ml dung dịch PAA 0,01% cho vào dung dịch NaBH4 đã pha. Rung siêu âm để dung dịch NaBH4 và PAA hòa trộn đều vào nhau, đƣợc dung dịch B.
- Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A với tốc độ 3-5ml/phút trên máy khuấy từ. - Fe0 nano sau khi đƣợc hình thành, sử dụng các thanh nam châm để tách Fe0 nano ra và rửa sạch 3-4 lần bằng cồn 99%. Sau đó Fe0
nano đƣợc phơi khơ ở điều kiện tự nhiên (bảo quản ở điều kiện thƣờng) để sử dụng cho các thí nghiệm xử lý kết hợp nitrat và photphat trong nƣớc.
- Fe0 nano đƣợc điều chế theo phƣơng pháp này có chi phí, giá thành sản xuất khoảng 650 đồng/g vật liệu.
Hình 2.1. Sản phẩm vật liệu Fe0 nano sau chế tạo và bảo quản ở điều kiện thường