Yuan-Pang Sun và cộng sự (2006)
Kết quả chụp nhiễu xạ tia X của vật liệu sắt nano điều chế bởi Yuan-Pang Sun và cộng sự có chứa cả Fe0
và FeO nhƣng cũng không quan sát thấy Fe (III), FeO hình thành do sự ơxy hóa của Fe0. Các tác giả đã phân tích tỷ lệ Fe0
và FeO của mẫu sau 3 tuần bảo quản, trong đó Fe0 chiếm 44%, FeO là 56% trong đó lớp vỏ phân tử sắt nano chứa chủ yếu là FeO còn lớp lõi là Fe0. Trong mơi trƣờng nƣớc thì lớp vỏ chứa chủ yếu là FeO(OH).
3.1.2. Kết quả chụp ảnh SEM, TEM vật liệu Fe0 nano
Kính hiển vi điện tử quét (SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu, vì vậy chụp ảnh SEM của vật liệu có thể quan sát đƣợc đặc điểm, cấu trúc bề mặt của vật liệu. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có năng lƣợng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần) cho phép quan sát ở độ phân giải cao từ các lớp tinh thể của chất rắn. Vì vậy, chụp ảnh TEM giúp xác định đƣợc
chính xác kích thƣớc các hạt nano. Kết quả chụp ảnh SEM, TEM của vật liệu Fe0
nano đƣợc thể hiện tại Hình 3.3 và 3.4.
Kết quả chụp ảnh SEM cho thấy thấy Fe0
nano có cấu trúc vơ định hình và bề mặt xốp, thuận lợi cho việc sử dụng làm vật liệu hấp phụ. Kết quả chụp ảnh TEM của Fe0 nano cho thấy: kích thƣớc hạt trong khoảng từ 10-18,6 nm (trung bình 16,7 nm), các hạt có sự phân biệt rõ ràng và khơng có sự kết đám lại với nhau làm cho diện tích bề mặt càng lớn. Các tinh thể sắt có hình cầu và nối với nhau thành chuỗi, tạo thành mạng lƣới. Kiểu liên kết thành chuỗi này là do sự tƣơng tác giữa các kim loại có từ tính với nhau. So với kích thƣớc các hạt sắt nano thu đƣợc từ nghiên cứu của Yuan-Pang Sun và cộng sự (2006) là 10-100 nm; của Yang-hsin Shih và cộng sự (2011) là 50-80nm thì kích thƣớc hạt Fe0 nano thu đƣợc là khá nhỏ [104, 109]. Kết quả chụp ảnh TEM tại Hình 3.4 cũng cho thấy vật liệu Fe0 nano tạo thành đã đƣợc bao bọc bởi một lớp màng mỏng PAA bên ngoài để ngăn chặn sự tiếp xúc trực tiếp của Fe0
nano với oxy khơng khí giúp cho Fe0 nano có thể bảo quản trong điều kiện thƣờng mà khơng bị oxy hóa bề mặt thành FeO hoặc Fe2O3. Ảnh TEM tại hình 3.4 cho thấy lõi màu đen đậm chính là Fe0 cịn lớp màng mỏng có màu nhạt bên ngồi chính là màng PAA. Kết quả này cũng có thể đƣợc thấy thơng qua phép đo quang phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier (FT-IR) của mẫu Fe0 nano đƣợc bao bọc bởi PAA so với mẫu PAA nguyên chất (Hình 3.5).