Kết quả xác định LOD, LOQ của phương pháp

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp tách và xác định dạng asen(III) và asen(v) vô cơ trong các mẫu nước tự nhiên (Trang 124 - 125)

LOD (ppb) LOQ (ppb)

As(III) As(V) As(III) As(V)

0,05 0,03 0,15 0,09

Như vậy, các giá trị LOD, LOQ đều rất nhỏ, chứng tỏ quy trình phân tích cĩ thể tiến hành xác định As(III) và As(V) riêng rẽ với các mẫu cĩ hàm lượng asen ở dạng vết, siêu vết, nĩi cách khác phương pháp thích hợp đánh giá mức độ ơ nhiễm asen trong các mẫu nước mặt và nước ngầm.

3.6.2.5. So sánh với phương pháp khác

Phương pháp HPLC - HG - AAS được sử dụng để so sánh với phương pháp phân tích của luận án. Phương pháp HPLC - HG - AAS là một phương pháp cĩ độ nhạy, độ đúng cao và được áp dụng phổ biến ở các phịng thí nghiệm tiên tiến dùng để phân tích dạng nguyên tố. Phương pháp này dựa trên cơ sở tách các dạng As(III) và As(V) nhờ cột sắc ký lỏng cao áp, các dạng As(III), As(V) cĩ những tính chất khác biệt nhau nên sẽ đi ra khỏi cột sắc ký với thời điểm khác nhau (thời gian lưu trên cột sắc ký khác nhau). Cột sắc ký được dùng để phân tách hai dạng này là cột sắc ký trao đổi ion (loại Shim - pack IC - A3 của hãng Shimazu), cột cĩ đường kính trong 4,6mm, dài 1500 mm, được nhồi đầy nhựa polyacrylat cỡ hạt 5 µm đã được gắn nhĩm amin bậc 4 lên bề mặt. Cột Shim - pack IC - A3 cĩ đặc tính trao đổi và hấp thu các

anion. Để rửa giải các anion, dung dịch đệm photphat cĩ pH = 5,75 (NaH2PO4 0,02M và H3PO4) được dùng làm pha động với tốc độ bơm 0,5 ml/phút, vịng bơm mẫu cỡ 100 µl, detector UV cĩ λ = 192nM [42, 45, 51].

Chúng tơi gửi các mẫu tự tạo đi phân tích theo phương pháp HPLC - HG - AAS, kết quả phân tích sau 3 lần đo lặp được đem so sánh với kết quả của quy trình phân tích mà luận án đưa ra, kết quả được biểu diễn ở bảng 3.25.

Từ kết quả của bảng 3.25 cho thấy các giá trị ttính đều nhỏ hơn tbảng nên cĩ thể kết luận sự sai khác kết quả phân tích của hai phương pháp là ngẫu nhiên và khơng cĩ ý nghĩa thống kê. Nĩi cách khác kết quả của hai phương pháp là giống nhau. Một lần nữa cĩ thể khẳng định quy trình phân tích riêng rẽ As(III) và As(V) của luận án đưa ra cĩ độ tin cậy cao, phương pháp cĩ ưu điểm hơn phương pháp HPLC - HG - AAS vì thực hiện đơn giản, mặc dù độ lệch chuẩn tương đối cao hơn, nhưng vẫn chấp nhận được khi nồng độ As ở dạng vết, siêu vết.

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp tách và xác định dạng asen(III) và asen(v) vô cơ trong các mẫu nước tự nhiên (Trang 124 - 125)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(146 trang)