vừa cú khả năng nhận biết cỏc chất mà sắc ký khớ tỏch ra được. Vỡ vậy, GC – MS là một thiết bị hữu hiệu, được sử dụng rộng rói trong việc phõn tớch cỏc hỗn hợp sản phẩm phản ứng. Trong trường hợp này khối phổ được xem như detector của mỏy sắc ký [15, 41, 97].
* Thực nghiệm:
Sản phẩm của phản ứng được phõn tớch bằng phương phỏp sắc ký khớ ghộp nối khối phổ. Thiết bị phõn tớch GC – MS HP 6890 với detector khối phổ MS HP 5689 (Mỹ). Cột sắc ký mao quản HP – 5 (5% metyetylsiloxan, 30m ì 0.5mm ì 0.25àm).
Cỏc chế độ phõn tớch sắc ký như sau: Nhiệt độ inlet: 250o C Nhiệt độ MSD: 250o C Chế độ dũng khớ: Split Chế độ chạy: Scan Độ chia dũng (Ratio): 200 : 1 Kỹ thuật bơm mẫu: Bơm lượng vết Chương trỡnh nhiệt độ:
Sơ đồ biểu diễn chương trỡnh nhiệt độ cột tỏch:
Hoạt tớnh chất xỳc tỏc được đỏnh giỏ qua hàm lượng nguyờn liệu và sản phẩm trong hỗn hợp nguyờn liệu trước và sau phản ứng:
Độ chuyển hoỏ được tớnh theo cụng thức:
Độ chọn lọc S của cấu tử i xỏc định theo cụng thức:
260oC 5phút 8o/phút 60oC 1phút 1phút 4 o /phút 160oC C (%) = x 100 % Sản phẩm % Nguyờn liệu
2.3.4. Phản ứng oxi hoỏ hoàn toàn toluen trong pha khớ
a. Cỏch tiến hành
* Quỏ trỡnh hoạt húa xỳc tỏc
- Tốc độ hoạt húa 50C/phỳt
- Hoạt húa từ 300C lờn 5000C. Đẳng nhiệt trong 30 phỳt. Sau đú, hạ nhanh xuống nhiệt độ phũng với tốc độ 200
/phỳt.
- Trờn thực tế: Khi tăng nhiệt độ từ 300C lờn 5000C tiến hành trong thời gian 2giờ, mặt khỏc khi hạ nhiệt độ xuống nhiệt độ phũng tiến hành trong thời gian 3,5giờ (tốc độ khoảng 20
/phỳt).
Sau khi hoạt húa xong thực hiện chạy phản ứng.
* Tiến hành chạy phản ứng
Cỏc dũng khớ lần lượt được đưa vào, đầu tiờn là khớ N2 lụi cuốn toluen, sau đú khớ O2 với tỏc dụng đốt chỏy mẫu và khớ N2 pha loóng đủ lưu lượng cần thiết.
Cỏc dũng khớ này điều chỉnh sao cho phự hợp với yờu cầu đặt ra, trỏnh lưu lượng đưa vào quỏ lớn sẽ gõy vượt ngưỡng khi chạy phản ứng, cũng như lưu lượng quỏ thấp sẽ khụng xuất hiện cỏc pic. Vỡ vậy, tựy thuộc vào lượng hơi toluen và lượng mẫu xỳc tỏc mà ta cú thể điều chỉnh phự hợp trị số WHSV (giờ-1
) (Weight Hourly Space Velocity).
Với:
Trong đú: - Wdũng tổng : Tốc độ dũng tổng (ml/giờ) - Vxỳc tỏc : Thể tớch xỳc tỏc (ml)
b. Phõn tớch sản phẩm – sắc ký khớ
Sử dụng phương phỏp phõn tớch sắc ký khớ để định lượng sản phẩm thu được từ cỏc phản ứng đó thực hiện ở trờn. Với cỏch xỏc định này, ta cú thể biết được thành phần % của cỏc sản phẩm phản ứng, từ đú đỏnh giỏ khả năng xỳc tỏc của cỏc mẫu tổng hợp. [41, 97]. Si (%) = x 100 % Sản phẩm i % Tổng sản phẩm WHSV = (h-1) Wdũng tổng Vxỳc tỏc
Phương phỏp phõn tớch sắc kớ khớ được thực hiện trờn mỏy phõn tớch Ridamat 5E-1 và Ultramat 6 (SIEMENS) của Viện khoa học kỹ thuật – TP Hồ Chớ Minh. Điều kiện phõn tớch như sau: Cột mao quản, khớ mang N2, đetectơ FID, nhiệt độ đầu 300C, nhiệt độ cuối 4000C, tốc độ tăng nhiệt độ 50
C/phỳt.