Hai quỏ trỡnh đầu tiờn ứng với nhiệt độ từ 30-239,33o
C với sự giảm khối lượng 27,81%, trong đú sự mất khối lượng tập trung ở 132,94oC và 239,33oC tương ứng với sự mất nước hấp phụ trong gel và sự bay hơi của chất tạo gel-axit xitric. Đõy đều là cỏc quỏ trỡnh thu nhiệt. Quỏ trỡnh cũn lại trờn đường cong TGA là cỏc quỏ trỡnh tỏa nhiệt. Pic tỏa nhiệt đầu tiờn ứng với nhiệt độ 226,43oC là do phõn hủy của chuỗi phõn tử polime hỡnh thành bởi axit xitric và etylen glycol. Chuỗi polime này bị phõn hủy hỡnh thành nờn cỏc cation kim loại ở dạng phức với axit xitric và một vài cỏc phõn tử nhỏ như CO2, H2O và một số cỏc khớ khỏc. Thờm vào đú, một số phần tử etylen glycol, axit xitric tự do cũng bị phõn hủy ở bước này. Pic tỏa nhiệt ở 394,01oC trờn đường cong TGA là bước cuối cựng do sự phõn hủy phức của cation kim loại với axit xitric. Pha spinel được hỡnh thành trực tiếp trong quỏ trỡnh này mà khụng cú sản phẩm trung gian nào khỏc. Nhiệt độ của quỏ trỡnh phõn hủy chuyển pha loại nước cấu trỳc cũn kộo dài đến 800oC. Do vậy, chỳng tụi đó thực hiện nung ở nhiệt độ 750o
C trong thời gian 5h để thu được vật liệu cú cấu trỳc đơn pha spinel.
b. Khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ thiờu kết lờn sự hoàn thiện cấu trỳc tinh thể của spinel
Để khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ nung lờn sự hoàn thiện cấu trỳc tinh thể spinel, tiến hành nung mẫu NiCrFeO4 ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau: 5000C; 5500C; 6000C; 6500C; 7000C. Sau đú đem phõn tớch cấu trỳc bằng nhiễu xạ tia X, kết quả thể hiện ở hỡnh 3.18.
Từ hỡnh 3.18 ta thấy ở nhiệt độ 5000C pha spinel của vật liệu chưa được hỡnh thành một cỏch rừ ràng. Cỏc đỉnh phổ đặc trưng của cấu trỳc tinh thể thấp và khụng rừ rệt. Ở nhiệt độ cao hơn cấu trỳc tinh thể hỡnh thành rừ rệt hơn, cỏc đỉnh pic cao và sắc nột hơn. Như vậy tại nhiệt độ 7000C cấu trỳc tinh thể spinel được hỡnh thành một cỏch rừ ràng nhất được thể hiện trờn hỡnh 3.19.