nhận th y hiệu su t tổng hợp GO là khá ổn định, khối lƣợng GO sau tổng hợp t ng khoảng 1.5 lần so với lƣợng graphite an đầu. Kết quả này có thể đƣợc giải thích ởi sự tham gia của nguyên tố oxy hình thành của các nhóm chức chứa oxy nhƣ - COOH, -COH, -OH, -epoxy, aldehyde trên ề mặt GO. Hình 3.1 thể hiện hình ảnh
45
GO sau tổng hợp ta nhận th y GO dạng những t m mỏng so với dạng ột graphite an đầu, chứng tỏ quá trình tách lớp thành cơng ằng phƣơng pháp Hummers cải tiến.
3.2 Q trình chức hóa GO với MA trong chất lỏng ion DES
Mẫu GO-MA sau khi đƣợc chức hóa xong khối lƣợng t ng lên đƣợc thể hiện ở ảng dƣới đây. Bảng 3.2 Hiệu su t tổng hợp GO-MA Mẫu Khối lƣợng GO (g) Khối lƣợng GO-MA (g)
Phần trăm tăng khối lƣợng (%)
1 0.102 0.133 30.39
2 0.105 0.135 28.57
3 0.101 0.130 28.71
Q trình iến tính GO với MA đƣợc thực hiện trong DES dƣới sự hỗ trợ của sóng siêu âm ở 65 ℃. Sau khi phản ứng kết thúc, DES đƣợc loại sạch hoàn toàn để thu vật liệu GO-MA, sau đó GO-MA đƣợc s y khô đến khối lƣợng không đổi. Dựa vào kết quả tổng hợp GO-MA ở ảng 3.2 ta nhận th y khối lƣợng vật liệu GO-MA t ng khoảng 28% so với vật liệu GO an đầu. Điều này cho th y MA đã đƣợc chức hóa thành cơng lên ề mặt vật liệu GO thông qua phản ứng Diels-Alder trong môi trƣờng ch t lỏng ion thế hệ mới (DES). Đây là điểm mới trong nghiên cứu này so với các phƣơng pháp truyền thống trƣớc đây, chức hóa ề mặt GO ằng các tác nhân có tính acid mạnh và điều kiện phản ứng khắc nghiệt. Quy trình chức hóa thành công MA trên ề mặt GO này sẽ mở ra những hƣớng mới cho những ƣớc tiếp theo đối với quy trình iến tính GO đem lại hàng loạt các ứng dụng.
46
3.3 Kết quả tổng hợp GO-polymaleicamine ba nhánh (GO-PMAAM-G3.0)
3.3.1 Kết quả tổng hợp GO-PMAAM-G1.0
Hiệu quả q trình chức hóa GO-MA ằng EDA để tạo thành GO-PMAAM (đƣợc ký hiệu GO-PMAAM-G1.0 cho lần chức hóa đầu tiên) đƣợc thể hiện nhƣ ảng sau.
Bảng 3.3 Hiệu su t tổng hợp GO-PMAAM- G1.0
Mẫu Khối lƣợng GO-MA (g) Khối lƣợng GO- PMAAM-G1.0 (g) Phần trăm tăng khối lƣợng (%) 1 0.131 0.165 25.95 2 0.135 0.163 20.74 3 0.132 0.165 25.0
Dựa vào kết quả tổng hợp từ ảng 3.3 ta nhận th y khối lƣợng vật liệu sản phẩm t ng lên khoảng 20% sau khi chức hóa GO-MA với EDA để hình thành GO- PMAAM-G1.0 điều này đã chứng tỏ phản ứng xảy ra thành cơng giữa các nhóm car oxylic của MA và nhóm amine của EDA. Trong q trình thực hiện phản ứng lƣợng tỷ lệ mol nhóm amine của EDA đƣợc cho dƣ so với nhóm car oxylic của GO-MA. Mục đích của việc này là tạo ra một lƣợng lớn các nhóm amine dƣ trên ề mặt GO-PMAAM-G1.0 cho quá trình thực hiện phản ứng ở ƣớc tiếp theo.
3.3.2 Kết quả tổng hợp GO-PMAAM-G2.0
Mẫu GO-PMAAM-G2.0 sau khi đƣợc tổng hợp có phần tr m t ng khối lƣợng đƣợc thể hiện ở ảng 3.4 sau:
47
Bảng 3.4 Hiệu su t tổng hợp GO-PMAAM-G2.0
Mẫu Khối lƣợng GO- PMAAM-G1.0 (g) Khối lƣợng GO- PMAAM-G2.0 (g) Phần trăm tăng khối lƣợng (%) 1 0.193 0.223 15.54 2 0.190 0.221 16.32 3 0.195 0.227 16.41
Dựa vào ảng 3.4 ta nhận th y hiệu quả quá trình tổng hợp GO-PMAAM-G2.0 là tƣơng đối ổn định. Tƣơng tự nhƣ trên GO-PMAAM-G2.0 cũng mang một tỷ lệ lớn các nhóm amine trên ề mặt nhằm chuẩn ị cho q trình chức hóa tiếp theo với MA.
3.3.3 Kết quả tổng hợp GO-PMAAM-G3.0
Mẫu GO-PMAAM-G3.0 sau khi đƣợc tổng hợp có phần tr m t ng khối lƣợng đƣợc thể hiện ở bảng 3.5 sau:
Bảng 3.5 Hiệu su t tổng hợp GO-PMAAM-G3.0
Mẫu Khối lƣợng GO- PMAAM-G2.0 (g) Khối lƣợng GO- PMAAM-G3.0 (g) Phần trăm tăng khối lƣợng (%) 1 0.242 0.262 8.26 2 0.240 0.263 9.25 3 0.245 0.260 6.12
Dựa vào ảng 3.5 ta nhận th y vật liệu GO-PMAAM-G3.0 đƣợc tổng hợp thành công. Kết quả tổng hợp thành cơng này có thể đƣợc khẳng định lại ằng các phƣơng pháp phân tích hóa lý hiện đại sẽ đƣợc trình ày ở phần tiếp theo.
48