1.3.2 Phổ hồng ngoại (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR)
Sự hấp thụ ánh sáng hồng ngoại tuân theo định luật Lambert-Beer:
0. lc
I I e (2-2)
Trong đó: Io là cường độ ánh sáng tới, I là cường độ ánh sáng truyền qua và ε là hệ số hấp thụ phân tử, còn c và l lần lượt là nồng độ của mẫu và bề rộng của cuvet.
Thơng thường trong biểu diễn phở FTIR được trình bày theo đợ truyền qua (T%) theo số sóng: 0 (%) I .100 T I (2-3)
Trên phổ hồng ngoại, trục ngang biểu diễn bước sóng (tính theo μm) hoặc số sóng (tính theo cm-1), trục thẳng đứng biểu diễn cường đợ hấp thụ (đợ truyền qua T(%)). Thơng thường, có bốn vùng của các loại liên kết có thể được phân tích từ phở FTIR. Như được hiển thị trong Hình 2.3, các liên kết đơn (O-H, C-H, N-H) được phát hiện ở số sóng cao hơn (2500-4000 cm-1). Thêm vào đó, liên kết ba và liên kết đơi cũng
24
được phát hiện ở khoảng số sóng theo thứ tự là 2000-2500 cm-1 và 1500-2000 cm-1. Sự rung đợng của tồn bợ phân tử làm phát sinh một dạng dao đợng phức tạp ở vùng số sóng thấp 650-1500 cm-1, đặc trưng cho tồn bợ phân tử và do đó có thể được sử dụng để xác định [87, 88].
Hình 1.13 Các liên kết phở biến tương ứng với các vùng phở [87]
1.3.3 Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Phân tích nhiệt trọng lượng được xác định thơng qua sự thay đổi khối lượng vật liệu theo sự thay đổi nhiệt độ. TGA cho phép xác định sự biến đởi về mặt vật lý, hố học với sự thay đởi của khối lượng, ví dụ như sự thay đởi do sự mất nước, phân huỷ, oxi hoá hoặc khử, [86]…
1.3.4 Hấp phụ-giải hấp phụ N2 (BET
Hấp phụ-khử hấp phụ nitơ (BET) là một phương pháp quan trọng trong việc xác định diện tích bề mặt riêng của vật liệu theo công thức:
. .
m m
Sn V N (2-4)
Trong đó: S: diện tích bề mặt (m2/g); nm: dung lượng hấp phụ; Vm: diện tích bề mặt bị chiếm giữ bởi mợt phân tử (m2/phân tử).
25
Trong trường hợp hấp phụ N2 ở 77 K, tiết diện ngang của một phân tử nitơ chiếm chỗ trên bề mặt chất hấp phụ là 0.162 nm2. Nếu Vm biểu diễn qua đơn vị cm3.g-1 thì diện tích bề mặt riêng SBET (m2.g-1) của chất hấp phụ được tính theo phương trình:
4,35.
BET m
S V (2-5)
Phương trình BET được mơ tả như phương trình (2-6):
0 0 1 1 . .( ) m. m. P C P V P P V C V C P (2-6)
Trong đó, P0 là áp suất hơi bão hịa của chất khí bị hấp phụ ở nhiệt độ thực nghiệm,
C là hằng số BET, V là thể tích của chất khí bị hấp phụ ở áp suất P, Vm là thể tích của
khí bị hấp phụ đơn lớp bão hịa tính cho 1 gam chất hấp phụ ) [86].