28
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.1 Hoá chất và dụng cụ
2.1.1 Hoá chất
Cr(NO3).9H2O (99%), Terephtalic acid (99%), CuCl2 (98%), Cu(HCOO)2.4H2O (98%), FeCl2 (98%), HF được mua từ hãng Sigma-Aldrich. N,N-dimethylmethanamit (DMF, 99%), n-henxan(99%), Ethanol (99.5%) được cung cấp bởi Daejung Chemical Co.Korea, CO(99.99%), CO2 (99.99%) và N2 (99.99%) và các hóa chất phịng thí nghiệm khác.
2.1.2 Dụng cụ, thiết bị
Bảng 2.1 Danh mục thiết bị
STT Tên thiết bị
1. Máy khuấy từ gia nhiệt 2. Tủ sấy
3. Bình phản ứng teflon
4. Cân điện tử loại thường 2 số và cân phân tích (4 số). 5. Bợ lọc chân không
6. Máy siêu âm
7. Máy cô quay chân không 8. Máy ly tâm
9. Quang Phổ Phát Xạ Quang Học Plasma Cảm Ứng (ICP-OES) 10. Máy phân tích khí Max300-LG
11. Máy đo hấp phụ khí Belsorp-mini II, Bel, Nhật Bản
2.2 Tổng hợp vật liệu
2.2.1 Tổng hợp vật liệu MIL-101(Cr)
Hoà tan 4.0 ± 0.1 g Cr(NO3)3.9H2O và 1.60 ± 0.1g H2BDC trong 40 ml nước, tiến hành siêu âm 5 phút thu được hỗn hợp. Thêm 0.4 ml HF vào hỗn hợp đang khuấy sau
29
đó chuyển dung dịch vào bình teflon dung tích 100 ml. Gia nhiệt ở 220oC trong 8h để tạo tinh thể.
Sau phản ứng, hỗn hợp được làm lạnh đến nhiệt đợ phịng. Tinh thể MIL-101(Cr) vừa thu được sẽ được rửa với DMF 2 lần (70oC trong 6h/1 lần). Sau đó, rửa lại với EtOH 2 lần (70oC trong 6h/1 lần) để loại bỏ dung môi dư. Sau cùng sấy vật liệu ở 70oC trong 12h.
2.2.2 Tổng hợp vật liệu CuFe@MIL-101(Cr)
2.2.2.1 Phương pháp hai dung môi (DS)
Các muối kim loại, bao gồm CuCl2, Cu(HCOO)2 và FeCl2, được pha tạp vào MIL- 101(Cr) bằng phương pháp DS. Cụ thể, 120 ± 5 mg MIL-101(Cr) đã khử khí và 20 mL n-hexan được trộn kỹ và siêu âm trong 5 phút. Tiếp theo, 0.25 ml dung dịch nước chứa hỗn hợp CuCl2, Cu(HCOO)2 và FeCl2 (Bảng 2.1) được thêm từ từ vào hỗn hợp và khuấy đều. Thể tích của dung dịch nước cho vào xấp xỉ bằng tởng thể tích lỗ của vật liệu MIL-101(Cr). Sau đó, dung dịch được khuấy ở nhiệt độ môi trường trong 2.5 giờ. Sản phẩm rắn được thu bằng cách lọc và làm khô trong 12 giờ ở 70oC. Sản phẩm MIL-101(Cr) pha tạp Cu(II)-Fe(II) được gia nhiệt trong 12 giờ ở 250oC. Các sản phẩm cuối cùng được ký hiệu “xCuFe@MCr-y,”. Trong đó, x và y là hàm lượng Cu và Fe (mmol.g-1) trong vật liệu.