= (4.15) Sử dụng các công thức nêu trên kết hợp với các thông số đầu vào trong phụ lục 2 ta
4.2.3. Đo đường nguội và xác định hệ số truyền nhiệt của dung dịch tô
Mẫu dùng để đo đường nguội
Như đã phân tích trong chương 2, đường cong nguội là thơng số quan trọng để đánh giá khả năng và đặc tính làm nguội của các mơi trường tơi, trong đó quan trọng nhất là dùng để xác định hệ số truyền nhiệt (HTC - Heat Transfer Coefficient) của môi trường tôi. Từ rất lâu, đã có rất nhiều nghiên cứu để đưa ra phương pháp đo đường nguội này. Nghiên cứu đầu tiên được thực hiện từ năm 1908 bởi Benedicks [102]. Trong nghiên cứu này, mẫu đo tốc độ nguội có dạng hình trụ bằng thép cacbon, tơi trong nước. Kết quả cho thấy thời gian làm nguội tỷ lệ thuận với khối lượng và diện tích bề mặt mẫu thử.
Năm 1920, các tác giả Lynch và Pilling đã nghiên cứu trên mẫu hình trụ với đường kính là 6.4 mm và chiều dài mẫu là 50 mm, được làm từ hợp kim Ni (có 5% Si) [103]. Mẫu nghiên cứu được tôi trong nước. Kết quả cũng giống với nghiên cứu của Benedicks, nhưng trong nghiên cứu đã phát hiện được quá trình làm nguội bao gồm 3 giai đoạn: màng hơi, sơi bong bóng và đối lưu (hình 4.2). Cơ chế làm nguội bao gồm 3 giai đoạn khi tôi trong nước vẫn luôn đúng trong các nghiên cứu cho tới thời điểm hiện tại.
Hình 4.2 Đường cong nguội đo được khi tôi mẫu ở 830 oC trong nước (nguồn: [103])
Cho đến thời điểm hiện nay, mẫu chuẩn để xác định đường nguội luôn được chế tạo dựa trên các tiêu chí như: vật liệu khơng nên có chuyển biến pha trong suốt q trình nung nóng và làm nguội, hệ số giãn nở nhiệt nhỏ để ổn định được kích thước khi nung nóng tới nhiệt độ cao, hệ số dẫn nhiệt tốt, bề mặt ít bị oxi hóa,… như inconel 600 [104, 105, 106], bạc [104, 107] hoặc thép không gỉ 304 [108, 109]. Trong các nghiên cứu, thì hình dạng và kích thước của mẫu chuẩn cũng được chế tạo đa dạng và kết quả đường nguội đo được cũng ở các mức độ thành công nhất định [110, 111, 112]. Hiện nay, một số quốc gia đã xây dựng các tiêu chuẩn riêng với mẫu chuẩn được chế tạo từ vật liệu, hình dáng và kích thước khác nhau như giới thiệu trong bảng PL3.1 ở phụ lục 3.
Theo tài liệu [113, 114], các tác giả Tagaya và Tamura đã xác định đường nguội theo tiêu chuẩn JIS K2242 với mẫu chuẩn bằng bạc như hình PL3.1a trong phụ lục 3. Kết quả cho thấy, mẫu được chế tạo bằng bạc có độ dẫn nhiệt cao, quan sát được rõ các quá trình làm nguội trong mơi trường tơi, bề mặt mẫu khơng bị oxi hóa. Tuy nhiên mẫu bạc có nhược điểm là hệ số dẫn nhiệt khác nhiều so với thép, giá thành sản xuất cao và rất khó để gắn cặp nhiệt vì bạc có tính chất cơ học yếu.
Hiện nay mẫu chuẩn được sử dụng rộng rãi hơn cả là mẫu được làm bằng vật liệu inconel 600 (theo tiêu chuẩn ISO 9950: 1995) với hình dáng và kích thước như mơ tả trên hình PL3.1b trong phụ lục 3. So với mẫu bạc thì mẫu làm bằng vật liệu inconel 600 dễ
chế tạo và việc gắn cặp nhiệt được dễ dàng hơn, đặc biệt là tính chất nhiệt gần giống với thép hơn. Bên cạnh việc sử dụng các mẫu với vật liệu, hình dáng và kích thước theo tiêu chuẩn thì việc sử dụng các dạng mẫu phi tiêu chuẩn cũng khá phổ biến và đa dạng. Bates và Totten [27] đã sử dụng mẫu làm bằng hợp kim nhôm để xác định đường nguội của môi trường tôi. Để phù hợp với tiêu chuẩn, trong luận án này tác giả cũng sử dụng mẫu chuẩn để đo đường nguội làm bằng vật liệu inconel 600 với hình dạng và kích thước được chế tạo theo tiêu chuẩn ISO 9950: 1995 (hình 4.3).
Hình 4.3 Mẫu dùng để đo đường nguội của dung dịch tôi
Chuẩn bị mẫu trước khi đo:
- Phôi hợp kim inconel 600 được mua về và kiểm tra thành phần hóa học bằng phương pháp quang phổ phát xạ. Kết quả phân tích thành phần hóa học của hợp kim inconel 600 được thể hiện trong bảng 4.7.
Bảng 4.7 Thành phần hóa học của hợp kim inconel 600
STT Nguyên tố Thành phần hóa học (% khối lượng)
1 Ni 76 2 Cr 16,024 3 Fe 7,642 4 C 0,128 5 Mn 0,612 6 S 0,006 7 Si 0,172 8 Cu 0,325
- Trước khi tiến hành đo, mẫu chuẩn trên hình 4.3 được làm sạch bằng máy rung siêu âm (ultrasonic cleaning) trong thời gian 15 phút để loại bỏ các tạp chất tồn dư trên bề mặt mẫu chuẩn, đặc biệt là phần tiếp xúc với dây cặp nhiệt.
- Giữa mẫu chuẩn và dây cặp nhiệt được bịt kín để tránh rị rỉ dung dịch tơi vào trong lỗ khoan, nếu khơng xử lý tốt thì đây là nguyên nhân làm cho dây cặp nhiệt nguội nhanh hơn mẫu và kết quả đo sẽ khơng cịn chính xác.
Thiết bị đo và ghi đường nguội:
Để tiến hành đo đạc các đường nguội (các đường cong nhiệt độ - thời gian) của môi trường tôi, tác giả sử dụng thiết bị Portable Data Acquisition Module với model USB - 4718 của hãng Avantech như trình bày trên hình 4.4 với các thơng số trong bảng 4.8. Thiết bị USB-4718 có 8 kênh đo nhiệt, thời gian phản hồi nhanh (25 µs), nhịp ghi thay đổi linh hoạt, sử dụng dây cặp nhiệt kiểu K với độ chính xác khá cao (± 10C). Đối với yêu cầu của các bài tốn xử lý nhiệt thì thiết bị này hồn tồn có thể đáp ứng được cơng việc. Sơ đồ đấu nối hệ thống thiết bị đo được mơ tả trên hình 4.5.
Bảng 4.8 Thông số kỹ thuật của thiết bị USB - 4718 (nguồn: [115])
STT Thông số Giá trị
1 Số kênh (đầu vào và đầu ra) 8 kênh khác nhau
2 Kiểu đầu vào mV, V, và mA, độ chính xác 0.1% hoặc tốt hơn
3 Dây cặp nhiệt loại K Độ chính xác ± 10C
4 Thời gian phản hồi 25µs
5 Kích thước (LxWxH) 132 x 80 x 32mm
6 Nhiệt độ hoạt động 0÷600C
Thiết bị nung:
Để nung mẫu chuẩn phục vụ công việc đo đường nguội của dung dịch tôi, trong luận án này tác giả sử dụng lò nhiệt luyện N11/H của hãng Nabertherm – CHLB Đức như mô tả chi tiết trong mục 4.3.2.
Dung dịch làm nguội:
Các dung dịch làm nguội PVP và PAG được pha chế theo công thức và xác định thể tích tối thiểu cần thiết như đã mô tả chi tiết trong mục 4.1.
Sơ đồ thí nghiệm:
Hình 4.5 Sơ đồ thí nghiệm đo đường nguội
Hệ thống thí nghiệm đo đường nguội (hình 4.5) của dung dịch tơi bao gồm: Lị nung điện trở; bộ dây cặp nhiệt kiểu K với một đầu được gắn vào tâm của mẫu chuẩn trên hình 4.3, đầu còn lại được kết nối với thiết bị đo - ghi đường nguội (USB – 4718). Mẫu sau khi đã gắn dây cặp nhiệt được đặt vào trong lò nhiệt luyện để nung tới nhiệt độ tương đương với nhiệt độ tôi mẫu chữ C (850oC). Thiết bị ghi nhiệt độ USB-4718 được kết nối với máy tính đã cài sẵn phần mềm Wave Scan để đo và vẽ biểu đồ nhiệt độ - thời gian. Dựa trên phần mềm Wave Scan, nhiệt độ tại tâm của mẫu chuẩn hình trụ tại từng thời
điểm được ghi lại liên tục. Kết quả là ta nhận được đồ thị biểu diễn sự thay đổi của nhiệt độ theo thời gian (đường nguội) và bảng excel các giá trị nhiệt độ - thời gian tương ứng.
Quy trình đo tốc độ nguội:
+ Bước 1: Cài đặt lò nung để nâng nhiệt độ lị nung đến nhiệt độ tơi 850oC. + Bước 2: Bật máy tính và mở phần mềm Wave Scan để ghi nhiệt độ - thời gian. + Bước 3: Khi phần mềm thông báo nhiệt độ tại tâm mẫu chuẩn đạt 850oC, mẫu được nhấc ra khỏi lò và ngay lập tức mẫu được nhúng vào trong thùng chứa dung dịch tơi, trong suốt thời gian đó thiết bị ghi USB-4718 liên tục ghi lại nhiệt độ đo được của dây cặp nhiệt tại các thời điểm khác nhau với nhịp ghi 0,5 giây. Các tín hiệu này được gửi tới máy tính và phần mềm Wave Scan sẽ vẽ lên một đường nguội T = f(t) mơ tả q trình nguội của mẫu chuẩn khi nó được nhúng vào trong môi trường tôi.
+ Bước 4: Dữ liệu đo đường nguội T = f(t) được đưa vào mô đun Heat Transfer Coefficient Calibration của phần mềm Sysweld 2017.0 để tính tốn ra hệ số trao đổi nhiệt (HTC) của môi trường tôi theo lý thuyết mô tả dưới đây. Hệ số HTC này sẽ được sử dụng làm điều kiện biên của mơ hình mơ phỏng trong mục 3.3.3.1 ở chương 3.
Cách xác định hệ số trao đổi nhiệt (HTC) của môi trường tôi
Hệ số trao đổi nhiệt α [W/m2K] trong q trình tơi có thể được tính tốn theo phương pháp tính ngược [116], có nghĩa là từ đường cong nguội T = f(t) ta tính tốn được tốc độ nguội (dT/dt) và hệ số trao đổi nhiệt sẽ được tính tốn dựa vào giá trị tốc độ nguội đó.
Đặc điểm truyền nhiệt trong q trình tơi là một quá trình động, phụ thuộc vào thời gian, vì thế việc sử dụng phương pháp phân tích cộng gộp (lumped sum analysis) trong trường hợp này là phương pháp phân tích nhiệt đơn giản, chính xác và thuận tiện [117]. Theo tài liệu [118, 119, 120], ta có cân bằng:
(4.16) Est là sự thay đổi nhiệt năng tức thời trong chi tiết tơi.
Est = ρct× Vct× Cct (4.17)
Eout là nhiệt năng truyền từ chi tiết vào môi trường tôi tức thời
Eout = α×As× (Ts - T∞) (4.18)
Do đó ta có phương trình cân bằng:
-α×As× (Ts - T∞) = ρct ×Vct× Cct (4.19)
Trong đó: Ts là nhiệt độ tại bề mặt chi tiết (oC), T∞ là nhiệt độ của môi trường tôi (oC), ρct là khối lượng riêng của vật liệu làm chi tiết (kg/m3), Cct là nhiệt dung riêng của vật liệu làm chi tiết (KJ/kg.K), As là diện tích bề mặt của chi tiết tiếp xúc môi trường tôi (m2), Vct là thể tích của vật tơi (m3).
Từ phương trình (4.19) ở trên, cơng thức tính trực tiếp hệ số truyền nhiệt tức thời α được rút ra như sau:
= × ×
×( ) (4.20)
Phần mềm Sysweld 2017.0 được trang bị mô đun Heat Transfer Coefficient Calibration sử dụng cơng thức (4.20) để tính tốn, hiệu chỉnh hệ số trao đổi nhiệt của môi trường tơi, phục vụ cho bài tốn mơ phỏng q trình tơi vật liệu.