CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 5.1 Cơ chế làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme PVP và PAG
5.8.4. Xác định các nhóm chức và liên kết phân tử polyme bằng phổ hồng ngoại (FT-IR)
ngoại (FT-IR)
Hình 5.48 là phổ FTIR của dung dịch PVP 4% ban đầu (đây là dung dịch chưa trải qua quá trình tơi). Trong phổ FTIR thì vùng phổ có số sóng từ 1500 – 4000 cm-1 chứa các vân hấp phụ của hầu hết các nhóm chức như OH, C=O... nên được gọi là vùng nhóm chức. Vùng phổ dưới 1500 cm-1 phức tạp hơn và thường dùng để nhận dạng toàn phân tử hơn là xác định các nhóm chức. Ở vùng này có các dao động biến dạng của các nhóm liên kết C-H, C-C ... và các dao động hóa trị của các liên kết đơn C-C, C-N, C-O ... Tương tác mạnh giữa các dao động dẫn đến kết quả là rất nhiều dao động khung là đặc trưng cho cả đoạn phân tử chứ khơng thuộc riêng một nhóm ngun tử nào. Vì thế vùng phổ dưới 1500 cm-1 được gọi là vùng vân ngón tay.
Từ hình ảnh vân phổ thu được ta thấy có sự xuất hiện các peak của nhóm chức OH, C=O và các liên kết C-H, C-N. Đây là các nhóm chức và liên kết đặc trưng trong phân tử polyme PVP . Vị trí peak tương ứng với nhóm chức và liên kết được chi tiết hóa ở bảng 5.14.
Hình 5.48 Phổ FTIR của polyme PVP 4% ban đầu
Bảng 5.14 Bảng quy kết các vân phổ của dung dịch polyme PVP 4% ban đầu
Số sóng (cm-1) Ký hiệu loại dao động Giải thích
3427,8 νOH Dao động của nước hấp phụ trong mẫu
2953,0 νCH Dao động hố trị của liên kết C-H trong
nhóm CH2, CH3, CH
1649,8 νC=O Dao động biến dạng của C=O
1457,9 νCH Dao động uốn cong của nhóm CH2
1288 νC-N Dao động hố trị liên kết C-N
Hình 5.49 là kết quả phân tích phổ hồng ngoại FTIR của dung dịch PVP 4% sau tôi 100 và 200 lần tôi được so sánh với dung dịch PVP 4% ban đầu. Dựa vào kết quả ta thấy, sau 100 và 200 lần tơi vị trí các peak ứng với nhóm chức và liên kết trong phân tử PVP khơng có sự thay đổi, cũng không xuất hiện thêm các peak mới. Sự khác nhau nhận được
từ phổ hồng ngoại sau các lần tơi của dung dịch có thể được xem xét dựa vào so sánh tỷ số cường độ nhóm C=O ở 1649,8 cm-1 (peak 1) và nhóm C-H ở 1457,9 cm-1 (peak 2) [124]. Tỷ số cường độ này dễ dàng được phân tích trên phần mềm Spectra Analysis tích hợp trên máy đo phổ hồng ngoại (FT/IR-6300). Kết quả cho thấy, với mẫu dung dịch PVP 4% khi chưa tôi tỷ số cường độ C=O/C-H là 6,46. Với mẫu dung dịch PVP 4% sau 100 và 200 lần tơi thì tỷ số tăng lên tương ứng là 6,68 và 7,02. Như vậy sau càng nhiều lần tơi thì tỷ số cường độ C=O/C-H có xu hướng tăng lên đồng nghĩa với cường độ nhóm C-H giảm hay liên kết của nhóm C-H có xu hướng bị đứt mạch sau các lần tơi.
Hình 5.49 Phổ hồng ngoại của dung dịch polyme PVP 4% qua các lần tôi