CHƯƠNG 5 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 5.1 Cơ chế làm nguội khi tôi trong dung dịch polyme PVP và PAG
5.6.2. Phân tích thành phần pha trong mẫu thép OL100Cr1,5 sau khi tôi bằng kỹ thuật EBSD
bằng kỹ thuật EBSD
Các kết quả phân tích ảnh hiển vi quang học và nhiễu xạ Rơn-ghen ở trên cho thấy rằng: các mẫu thép đều được tơi hồn tồn trong các mơi trường tơi nước, PAG 15%, PVP 2%, dầu và PVP 4%. Tổ chức của thép nhận được trong tất cả các mẫu đều gồm có 2 pha là mactenxit và austenit dư. Để đánh giá một cách định lượng và nghiên cứu sâu về sự khác nhau trong tổ chức của thép OL 100Cr1,5 khi tôi trong các môi trường khác nhau (tương ứng với các tốc độ nguội khác nhau), tác giả sử dụng kỹ thuật phân tích EBSD để định lượng các pha mactenxit và austenit dư.
Các mẫu thép sau khi đã được mài, đánh bóng, tẩm thực và chụp ảnh hiển vi quang học tiếp tục được trải qua các bước chuẩn bị mẫu để phân tích EBSD như trình bày chi tiết ở chương 4. Sau khi chuẩn bị mẫu đạt yêu cầu, các mẫu được đưa vào phân tích phổ EBSD để phân tích cấu trúc và phân bố của các pha. Việc đo EBSD được thực hiện trên máy FE-SEM JEOL-7001FA có trang bị hệ thống EBSD của EDAX-TSL. Điện áp sử dụng là 15kV, bước quét là 50nm với hai pha giả định là sắt gamma (austenit) và sắt alpha (mactenxit).
a) b) c)
Hình 5.30 Ảnh phổ EBSD của vùng A khi tơi mẫu trong nước:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, và (c) thang đo hàm lượng các pha
Như đã biết, vùng đo EBSD được quét với các bước quét xác định. Mỗi điểm quét cho thông tin về phổ nhiễu xạ electron, từ đó dựa trên giả định về các pha có thể có mà tính ra định hướng tinh thể. Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng mỏm của mẫu chữ C (vùng A) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong nước được thể hiện trong hình 5.30. Trong đó, hình 5.30a là ảnh cho biết chất lượng của phổ nhiễu xạ thu được của từng điểm quét còn gọi là image quality map (IQ map). IQ map cho ta biết hình thái bề mặt của vùng quét, cấu trúc các pha và các hạt tinh thể được phân chia bởi các biên giới hạt. Hình 5.30b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với IQ map và hình 5.30c là thông báo về hàm lượng của các pha đo được. Các hình ảnh trên hình 5.30 cho biết rằng tổ chức tại vùng A của mẫu khi tôi trong nước cũng chỉ gồm có 2 pha là mactenxit (màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng A là 88,8%, còn hàm lượng của austenit dư là 11,2%. Austenit dư phân bố phân tán nhưng
không đều và nằm tại danh giới giữa các tấm mactenxit. Kích cỡ của các hạt austenit dư cũng khơng đều và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn rất nhiều lần. Kết quả phân tích tại vùng A cho biết lượng tấm mactenxit có kích thước lớn nhiều hơn so với lượng tấm mactenxit có kích thước nhỏ.
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng dày nhất của mẫu chữ C (vùng B) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong nước được thể hiện trong hình 5.31. Trong đó, hình 5.31a là ảnh cho biết chất lượng của phổ nhiễu xạ thu được của từng điểm quét (ảnh IQ map). Hình 5.31b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map và hình 5.31c là thơng báo về hàm lượng của các pha đo được tại vùng quét B. Các hình ảnh trên hình 5.31 cho biết rằng tổ chức tại vùng B của mẫu khi tôi trong nước cũng chỉ gồm có 2 pha là mactenxit (màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng B khi tôi trong nước là 88,5%, còn hàm lượng của austenit dư là 11,5%. Austenit dư phân bố phân tán, không đều và nằm tại danh giới giữa các tấm mactenxit. Kích cỡ của các hạt austenit dư cũng khơng đều và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn nhiều. Kết quả phân tích tại vùng B cũng cho biết lượng tấm mactenxit kích thước lớn chiếm khoảng 50% - tương đương với lượng tấm mactenxit kích thước nhỏ.
a) b) c)
Hình 5.31 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong nước:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, và (c) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng mỏm của mẫu chữ C (vùng A) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PAG 15% được thể hiện trong hình 5.32. Trong đó, hình 5.32a là ảnh cho biết chất lượng của phổ nhiễu xạ thu được của từng điểm quét (ảnh IQ map). Hình 5.32b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map, hình 5.32c là ảnh biểu diễn phân bố của các pha và hình 5.32d là thơng báo về hàm lượng của các pha đo được tại vùng qt A của mẫu tơi. Các hình ảnh trên hình 5.32 cho biết rằng tổ chức tại vùng A của mẫu khi tơi trong PAG 15% cũng chỉ gồm có 2 pha là mactenxit (màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng A khi tôi trong PAG 15% là 88,7%, còn hàm lượng của austenit dư là 11,3%. Austenit dư cũng phân bố phân tán nhưng không đều và nằm tại danh giới giữa các tấm mactenxit. Kích cỡ của các hạt austenit dư cũng khơng đều và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn nhiều lần.
a) b)
c) d)
Hình 5.32 Ảnh phổ EBSD của vùng A khi tôi mẫu trong dung dịch PAG 15%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố của các pha tại vùng lõi của mẫu chữ C (vùng B) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PAG 15% được thể hiện trong hình 5.33, trong đó hình 5.33a là ảnh IQ map mơ tả cấu trúc của các pha, hình 5.33b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map của chúng, hình 5.33c là ảnh phổ phân bố của các pha và hình 5.33d là thang đo về hàm lượng của các pha tại vùng B. Các hình ảnh trên hình 5.33 cho biết tổ chức tại vùng B của mẫu khi tôi trong dung dịch PAG 15% cũng chỉ gồm có 2 pha là mactenxit (màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng B là 88,2%, còn hàm lượng của austenit dư là 11,8%. Austenit dư phân bố phân tán và khá đều trên tồn bộ mẫu. Kích cỡ của các hạt austenit
dư khơng q lệch nhau và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn, nhưng độ chênh lệch không nhiều như ở vùng A.
a) b)
c) d)
Hình 5.33 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong dung dịch PAG 15%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng A của mỏm mẫu chữ C bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PVP 2% được thể hiện trong hình 5.34. Trong đó hình 5.34a là ảnh cấu trúc của thép sau khi tơi (IQ map), hình 5.34b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map của chúng, hình 5.34c là ảnh phổ phân bố làm nổi pha và hình 5.34d là thơng báo về hàm lượng của các pha đo được tại vùng A. Các hình ảnh trên hình 5.34 cho biết rằng tổ chức tại vùng A của mẫu khi tôi trong dung dịch PVP 2% cũng gồm có 2 pha là mactenxit (nền) và austenit dư (màu xanh lá cây nổi trên nền). Hàm lượng của mactenxit tại vùng A là 88%, còn hàm lượng của
austenit dư là 12%. Austenit dư cũng phân bố phân tán nhưng khơng đều. Kích cỡ của các hạt austenit dư cũng khơng đều và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn nhiều lần. Kết quả phân tích tại vùng A cũng cho biết lượng tấm mactenxit kích thước lớn tương đương với lượng tấm mactenxit kích thước nhỏ.
a) b)
c) d)
Hình 5.34 Ảnh phổ EBSD của vùng A khi tôi mẫu trong dung dịch PVP 2%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố của các pha tại vùng lõi của mẫu chữ C (vùng B) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PVP 2% được thể hiện trong hình 5.35, trong đó hình 5.35a là ảnh cấu trúc của thép sau tơi, hình 5.35b là ảnh kết hợp giữa cấu trúc của thép sau tơi với ảnh phân bố pha của chúng, hình 5.35c là ảnh phổ phân bố làm nổi màu pha và hình 5.35d là thang đo về hàm lượng của các pha tại vùng B. Các hình ảnh trên hình 5.35 cho biết tổ chức tại vùng B của mẫu khi tôi trong
dung dịch PVP 2% cũng gồm có 2 pha là mactenxit (nền) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng B là 87,6%, còn hàm lượng của austenit dư là 12,4%. Austenit dư phân bố phân tán trên nền mactenxit và có kích cỡ khơng q lệch nhau. Quan sát ảnh trên hình 5.35a cho thấy q trình chuẩn bị mẫu cịn chưa tốt nên trên ảnh IQ map xuất hiện đường màu tối chính là vết xước hoặc vết bẩn cịn xót lại trong q trình chuẩn bị mẫu.
a) b)
c) d)
Hình 5.35 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong dung dịch PVP 2%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng A của mẫu chữ C bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dầu được thể hiện trong hình 5.36, trong đó hình 5.36a là ảnh IQ map mô tả cấu trúc của thép sau tơi, hình 5.36b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map của chúng, hình 5.36c là ảnh phổ phân bố pha trên nền mactenxit và hình 5.36d là thơng báo về hàm lượng của các pha đo được tại vùng quét A. Các hình ảnh trên hình 5.36 cho biết tổ chức tại vùng A của mẫu khi tôi trong dầu cũng gồm có 2 pha là mactenxit (nền, màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng
Vết xước trên bề mặt mẫu
của mactenxit đo được tại vùng A là 87,5%, còn hàm lượng của austenit dư là 12,5%. Austenit dư phân bố phân tán khá đều, nhưng kích cỡ của các hạt austenit dư khơng đều. Kết quả phân tích tại vùng A cũng cho biết tấm mactenxit hình thành tại biên giới hạt có kích thước lớn hơn so với các tấm mactenxit hình thành bên trong hạt austenit. Tại vùng kích thước nhỏ, tấm mactenxit được cắt qua trục, giữa các tấm mactenxit mới quan sát thấy hạt dư. Mặt khác ta thấy, kích thước pha austenit dư là nhỏ mịn hơn khi nằm xen kẽ giữa các tấm mactenxit kích thước nhỏ.
a) b)
c)
d)
Hình 5.36 Ảnh phổ EBSD của vùng A khi tôi mẫu trong dầu:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc và phân bố của các pha tại vùng lõi của mẫu chữ C (vùng B) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tơi trong dầu được thể hiện trong hình 5.37, trong đó hình 5.37a là ảnh IQ map mơ tả cấu trúc thép sau khi tơi, hình 5.37b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh cấu trúc của chúng, hình 5.37c là ảnh phổ phân bố pha
trên nền mactenxit và hình 5.37d là thang đo về hàm lượng của các pha. Các hình ảnh Biên giới hạt
trên hình 5.37 cho biết rằng tổ chức tại vùng B của mẫu khi tôi trong dầu cũng gồm có 2 pha là mactenxit (nền) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng B là 87,2%, còn hàm lượng của austenit dư là 12,8%. Austenit dư phân bố phân tán và khá đều trên tồn bộ mẫu. Kích cỡ của các hạt austenit dư khơng q lệch nhau và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn.
a) b)
c)
d)
Hình 5.37 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong dầu:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố các pha tại vùng mỏm của mẫu chữ C (vùng A) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PVP 4% được thể hiện trong hình 5.38, trong đó hình 5.38a là ảnh IQ map mơ tả cấu trúc của các pha, hình 5.38b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map của chúng, hình 5.38c là ảnh phổ phân bố của các pha và hình 5.38d là thơng báo về hàm lượng của các pha đo được tại
vùng A. Các hình ảnh trên hình 5.38 cho biết rằng tổ chức tại vùng A của mẫu khi tôi trong dung dịch PVP 4% cũng gồm có 2 pha là mactenxit (màu đỏ) và austenit dư (màu xanh lá cây). Hàm lượng mactenxit tại vùng A là 86,7%, còn hàm lượng của austenit dư là 13,3%. Austenit dư phân bố phân tán và khá đều. Kích cỡ của các hạt austenit dư khơng đều và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn khá nhiều. Kết quả phân tích tại vùng A cũng cho biết lượng tấm mactenxit kích thước lớn tương đương với lượng tấm mactenxit kích thước nhỏ.
a) b)
c) d)
Hình 5.38 Ảnh phổ EBSD của vùng A khi tơi mẫu trong dung dịch PVP 4%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Kết quả phân tích cấu trúc pha và phân bố của các pha tại vùng lõi của mẫu chữ C (vùng B) bằng kỹ thuật EBSD khi mẫu được tôi trong dung dịch PVP 4% được thể hiện trong hình 5.39, trong đó hình 5.39a là ảnh IQ map mơ tả cấu trúc của các pha sau tơi,
hình 5.39b là ảnh kết hợp giữa phân bố của các pha với ảnh IQ map của chúng, hình 5.39c là ảnh phổ phân bố của các pha và hình 5.39d là thang đo về hàm lượng của các pha. Các hình ảnh trên hình 5.39 cho biết rằng tổ chức tại vùng B của mẫu khi tôi trong dung dịch PVP 4% cũng gồm có 2 pha với hàm lượng lần lượt là: mactenxit (màu đỏ) = 86% và austenit dư (màu xanh lá cây) = 14%. Austenit dư phân bố phân tán và khá đều trên tồn bộ mẫu. Kích cỡ của các hạt austenit dư khơng q lệch nhau và so với kích thước của các tấm mactenxit thì các hạt austenit dư bé hơn.
a) b)
c) d)
Hình 5.39 Ảnh phổ EBSD của vùng B khi tôi mẫu trong dung dịch PVP 4%:
(a) cấu trúc pha, (b) cấu trúc pha + phân bố pha, (c) phân bố pha và (d) thang đo hàm lượng các pha
Hàm lượng các pha austenit dư và mactenxit tại vùng A và B trên mẫu chữ C khi tôi trong các môi trường (nước, PAG 15%, PVP 2%, dầu và PVP 4%) được tổng hợp chi
tiết trong bảng 5.9. Kết quả thực nghiệm đo bằng kỹ thuật EBSD cho thấy, mẫu được tơi trong mơi trường có tốc độ nguội nhỏ thì lượng austenit dư có xu hướng tăng và lượng austnite dư tại vùng A (vùng nguội nhanh nhất) sẽ có hàm lượng austenit dư ít hơn so với vùng B (vùng nguội chậm nhất) của mẫu chữ C. Nhưng khi tơi trong mơi trường có tốc độ nguội càng lớn thì sự chênh lệch này là không đáng kể.
Bảng 5.9 Hàm lượng các pha mactenxit và austenit dư tại vùng A và B trên mẫu tôi
trong các môi trường khác nhau
Hàm lượng Nước Dung dịch PAG 15% Dung dịch PVP 2% Dầu Dung dịch PVP 4% Vùng A Vùng B Vùng A Vùng B Vùng A Vùng B Vùng A Vùng B Vùng A Vùng B Austenit dư (%) 11,2 11,5 11,3 11,8 12 12,4 12,5 12,8 13,3 14 Mactenxit (%) 88,8 88,5 88,7 88,2 88 87,6 87,5 87,2 86,7 86
So sánh giữa kết quả tính tốn mơ phỏng về thành phần pha ở chương 3 với kết quả thực nghiệm nhận được cho thấy sai số lớn nhất là 10,9% (bảng 5.10). Sai số này khơng lớn và có thể chấp nhận được.
Bảng 5.10 So sánh hàm lượng pha mactenxit và austenit tại vùng B trên mẫu tôi trong
các môi trường khác nhau giữa mô phỏng và thực nghiệm
Môi trường tôi % Austenit dư vùng B Sai số (%)
Thực nghiệm Mô phỏng Nước 11,5 12,92 10,9 Dung dịch PAG 15% 11,8 12,92 8,6 Dung dịch PVP 2% 12,4 13,12 5,5 Dầu 12,8 13,12 2,4 Dung dịch PVP 4% 14 13,39 4,5