PHẦN 2 : ĐỐI TƯỢNG Vầ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4 Phương pháp kết tinh lại
Kết tinh là một phương pháp dùng để làm sạch các chất hữu cơ rắn. Đây là quá trình chuyển một chất rắn chưa sạch nào đó vào dạng dung dịch ở trạng thái bão hòa bằng cách hịa tan với một dung mơi đun nóng. Có thể lọc nóng để loại các tạp chất không tan và sau khi làm lạnh sẽ tạo được tinh thể sạch hơn [7].
Quá trắnh kết tinh gồm 2 giai đoạn [5,6]:
- Giai đoạn tạo mầm tinh thể: Để tăng cường q trình tạo nảy mầm có thể thay đổi nhiệt độ và tăng cường khuấy trộn hoặc tăng cường tác động cơ học bên ngoài như rung , lắc, va đập,Ẩ độ nhám của bề mặt thiết bị kết tinh cũng ảnh hưởng đến quá trình tạo mầm.
- Giai đoạn phát triển mầm: Tinh thể tăng về kắch thước. Tinh thể có năng lượng bề mặt lướn nên nó hút ( hấp thụ ) các chất hịa tan trong dung dịch. Sự lớn lên của tinh thể đồng thời theo tất cả các mặt của nó nhưng vận tốc lớn lên của các mặt tinh thể có khác nhau.
Quan hệ giữa tốc độ 2 giai đoạn đó ảnh hưởng rất lớn đến số lượng và kắch thước tinh thể tạo thành [6]:
- Khi tốc độ tạo mầm nhỏ hơn tốc độ phát triển mầm (độ bão hịa nhỏ) thì số lượng tinh thể tạo ra ắt nên kắch thước tinh thể lớn.
- Khi tốc độ tạo mầm lớn hơn tốc độ phát triển mầm (độ bão hịa lớn) thì số lượng tinh thể tạo ra nhiều và kắch thước tinh thể nhỏ.
Mục đắch và yêu cầu của giai đoạn để kết tinh [7]:
- Mục đắch của giai đoạn này là: hạ nhiệt độ dung dịch so với nhiệt độ hòa tan tạo dung dịch bão hòa. Dung dịch trở nên quá bão hòa ở nhiệt độ thấp và đem làm sạch sẽ tách ra dưới dạng tinh thể rắn.
- Yêu cầu của giai đoạn này là: Làm sao đạt được tinh thể lớn, có dạng đẹp. Do bề mặt các tinh thể nhỏ đi làm lượng tạp chất còn lại hấp phụ trên tinh thể cũng ắt đi. Muốn vậy phải làm lạnh từ từ và giữ hoàn toàn im lặng.
27