CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.1 Chế tạo vật liệu graphen oxit-khử (rGO)
2.1.1 Hóa chất và dụng cụ
Hóa chất: Graphit (2g), KMnO4 (8g), NaNO3 (1g), H2SO4 (160ml), C2H5OH, H2O2, HCl, HNO3, …
Dụng cụ: Cốc 400ml, máy khuấy từ, tủ hút, ống sinh hàn, bình trịn 3 đầu, …
2.1.2 Quy trình chế tạo
a) Chuẩn bị GO (graphen oxit)
Quy trình tổng hợp bao gồm các bước sau (hình 2.1 minh họa):
Bước 1: Bột than graphit được trộn với HNO3 và KMnO4 theo tỷ lệ thể tích tương ứng là 1: 2: 1.5, sau đó hỗn hợp này được chuyển thành graphit (bóc tách lớp) dưới vi sóng 800W trong 1 phút. Sản phẩm thu được là graphit tách lớp, có màu xám
Bước 2: Chuẩn bị một cốc thủy tinh chứa 160ml H2SO4 ở nhiệt độ 5oC
Bước 3: Cho lần lượt 2g graphit tách lớp, 8g KMnO4, 1g NaNO3 vào cốc thủy tinh đựng axit H2SO4 khuấy trọng 1 giờ, dung dịch chuyển sang màu xanh lá cây đậm
Bước 4: Nâng từ từ nhiệt độ từ 5oC lên 40 oC khuấy trong 2 giờ, dung dịch chuyển từ màu xanh lá cây đậm sang màu nâu đậm.
Bước 5: Cho từ từ 28ml H2O vào dung dịch đến khi khói trắng bay ra hết Bước 6: Nâng nhiệt độ lên 90 oC khuấy trong 1 giờ, dung dịch chuyển sang màu nâu đen
Bước 7: Nhỏ từ từ 10ml dung dịch H2O2, xảy ra hiện tượng sủi bọt mạnh và dung dịch chuyển sang màu vàng nâu, khơng có mảng đen
Bước 8: Để nguội dung dịch, cho từ từ 30ml HCl 3.6% vào để lắng tự nhiên sau 24h
21 Bước 9: Dùng NH3 nhỏ từ từ vào dung dịch đến pH=7. Sau đó lọc, rửa nhiều lần qua nước cất bằng máy li tâm ta thu được dung dịch Graphen oxit (GO).
Hình 2.1 Quy trình chế tạo graphen oxit bằng phương pháp Hummner’s cải tiến
b) Khử GO thành rGO
Cho dung dịch GO và C2H5OH vào bình trịn có 3 đầu (tỷ lệ 1:4). Lắp ống sinh hàn và khuấy cho tới khi dung dịch đạt nhiệt độ là 80 oC. Sau đó nhỏ từ từ NH3 và H2O2 vào khuấy trong 30 phút. Kết quả thu được huyền phù rGO trong nước và cồn. Hình 2.2 ảnh mẫu rGO chế tạo được.
22
Hình 2.2 Quy trình khử GO thành rGO