CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM
3.3. Các bước tiến hành thí nghiệm
3.3.1. Chuẩn bị mẫu
Hạt cà phê nguyên liệu sau khi được phân loại các hạt hỏng sẽ được nghiền. Khối lượng mỗi mẫu thí nghiệm dùng là 50 g. Mẫu thí nghiệm được đựng trong các túi zip để bảo quản chất lượng.
3.3.2. Đánh giá nguyên liệu
3.3.2.1 Xác định độ ẩm
Cân chính xác 5,00 g mẫu rồi cho vào máy sấy ở nhiệt độ 130oC trong 4 giờ. Sau đó cứ 1 giờ lại cân mẫu, quá trình lặp lại đến khi khối lượng giữa hai lần cân khơng đổi thì dừng. Mẫu được để nguội trong bình hút ẩm, rồi xác định lượng cân. 3.3.2.2 Xác định hàm lượng CGA tối đa trong mẫu [15]
Dùng phương pháp chiết soxhlet, nguyên liệu với dung môi metanol 99% để chiết kiệt CGA ra khỏi ngun liệu (hình 3.2).
Hình 3.2. Hệ thống thí nghiệm chiết Soxhlet
Cân chính xác 5,0g mẫu, bọc vào giấy lọc rồi đưa vào trụ chiết. Lấy 100ml metanol 99% và vài viên đá bọt vào bình chưng. Dung mơi trong bình chưng được đun sôi bằng phương pháp cách thủy. Hơi metanol liên tục đi lên, vào sinh hàn nước. Tại đây nó được ngưng tụ thành lỏng rồi chảy trở lại trụ chiết làm dung môi chiết. Khi trụ chiết đầy, dịch chiết tự chảy xuống bình chưng. Quá trình này lặp đi lặp lại đến khi thử, định tính giọt chất lỏng ra khỏi trụ chiết khơng cịn CGA thì kết thúc q trình (khoảng 8h). Dịch chiết thu được đem đi đo thể tích, phân tích hàm lượng CGA.
Phương pháp chiết soxhlet tiến hành đã chiết kiệt CGA ra khỏi nguyên liệu do đó hàm lượng CGA thu được từ thí nghiệm này được sử dụng làm cơ sở để đánh giá hiệu suất q trình trích ly CGA.
3.3.3. Hệ thống thí nghiệm q trình trích ly CGA
Hình 3.3. Hệ thống thí nghiệm trích ly CGA
Các thiết bị chính:
1. Thiết bị khuấy có gia nhiệt (loại 2 vỏ) 2. Động cơ cánh khuấy
3. Bếp ổn nhiệt 4. Nhiệt kế điện tử 5. Đồng hồ
3.3.4. Sơ đồ tiến hành thí nghiệm
Hình 3.4. Sơ đồ q trình tiến hành thí nghiệm trích ly CGA
Hạt cà phê ban đầu được loại bỏ hạt hỏng rồi được đem đi ghiền nhỏ bằng máy xay. Các mẫu được chuẩn bị là 50g cho vào trong các túi zip.
Hệ thống thí nghiệm được chuẩn bị như phần 3.3.3 sau đó ta cho mẫu cà phê vào trong thiết bị hai vỏ, đưa dung mơi vào trong thiết bị với tỉ lệ mình muốn khảo sát. Điều chỉnh nhiệt độ và tính thời gian khảo sát khi nhiệt độ bên trong thiết bị ổn định.
Sau q trình trích ly, ta loại bỏ bã bằng cách sử dụng phễu lọc hút chân không. Dịch chiết được đem đi phân tích hàm lượng CGA và phần cịn lại được bảo quản trong ngăn đá tủ lạnh. Phần dịch chiết trước khi đem đi phân tích hàm lượng CGA phải được tiến hành qua bước lọc trong.
Hàm lượng CGA được xác định bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao [14]
3.3.5. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly CGA
3.3.5.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly CGA sử dụng dung mơi etanol
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Các thí nghiệm được thực hiện với nồng độ dung môi
etanol 50%, thời gian trích ly 60 phút,tỷ lệ dung mơi trên ngun liệu 10 ml/g, nhiệt độ được thay đổi là: 29,5 , 35, 45, 55, 65, 75oC.
- Ảnh hưởng của nồng độ etanol: Các thí nghiệm được thực hiện với thời gian
trích ly 60 phút,tỷ lệ dung mơi trên nguyên liệu 10 ml/g, nhiệt độ phù hợp ( đã được xác định bên trên), nồng độ etanol được thay đổi là: 40, 50, 60, 70, 80, 90% thể tích.
- Ảnh hưởng của thời gian trích ly: Trên cơ sở kết quả khảo sát trên thu được các
điều kiện nhiệt độ, nồng độ etanol thích hợp, tỷ lệ dung mơi trên ngun liệu 10 ml/g, với thời gian thay đổi là : 30, 60, 90, 120, 150 phút.
3.3.5.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly CGA sử dụng dung mơi là nước.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ: Các thí nghiệm được thực hiện với tỷ lệ L/R là 12
ml/g, thời gian trích ly 60 phút, nhiệt độ được thay đổi là: 25 , 35, 45, 55, 65, 75oC.
- Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi trên nguyên liệu (L/R): Các thí nghiệm được thực
hiện với thời gian trích ly 60 phút, nhiệt độ phù hợp ( đã được xác định bên trên), tỷ lệ L/R được thay đổi là: 4, 8, 12, 16, 20 (ml/g)
- Ảnh hưởng của thời gian trích ly: Trên cơ sở kết quả khảo sát trên thu được các
điều kiện nhiệt độ, tỷ lệ dung mơi trên ngun liệu (L/R) thích hợp với thời giant hay đổi là : 30, 60, 90, 120, 150 phút.