TT Nhiệt độ cột GC
(oC)
Tốc độ tăng nhiệt độ
(oC/phút)
Thời gian duy trì
(phút)
1 70 0 2
2 150 25 0
3 250 5 5
3.1.4. Lựa chọn các thông số cho detecto khối phổ MSD 5973N
Theo các thông số cài đặt của nhà sản xuất Agilent và các tài liệu tham khảo [8],[11],[25],[38],[41],[42],[60] chúng tôi chọn các thông số nhƣ sau: nhiệt độ nguồn ion 230oC; Năng lƣợng ion hóa Ei 70 eV; Detector gain 1,2 kV; Thời gian ngắt dung môi 7 phút; Chế độ TIC: quét các ion trong khoảng m/z: 50 đến 550 amu; Chế độ SIM hoặc SCAN. Nhiệt độ kết nối (interface): 250oC (chúng tôi sẽ khảo sát ở mục 3.1.6)
3.1.5. Khảo sát tốc độ khí mang Heli
Căn cứ vào tài liệu của hãng Agilent và tài liệu tham khảo [53],[55],[60], chúng tôi đã tiến hành khảo sát tốc độ khí mang Heli (99.999%) ảnh hƣởng đến thời gian lƣu và diện tích pic ở các mức 1,0 ml/phút, 1,2 ml/phút và 1,4 ml/phút.
Các hoạt chất thuốc trừ sâu cơ phốt pho bao gồm: Thiazinon, Sulfotep, Phorate, Disulfoton, Methyl parathion và Parathion đƣợc chọn để khảo sát.
Với các điều kiện đã chọn cho thiết bị GC theo mục 3.1.1 đến 3.1.4 chúng tôi tiến hành khảo sát với dung dịch hỗn hợp chuẩn của các OP 1000ppb. Kết quả thu đƣợc nhƣ trong các hình 3.1 đến 3.5.
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 1 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 4 0 0 0 5 0 0 0 6 0 0 0 7 0 0 0 8 0 0 0 9 0 0 0 1 0 0 0 0 1 1 0 0 0 1 2 0 0 0 1 3 0 0 0 1 4 0 0 0 1 5 0 0 0 1 6 0 0 0 1 7 0 0 0 1 8 0 0 0 1 9 0 0 0 2 0 0 0 0 2 1 0 0 0 2 2 0 0 0 2 3 0 0 0 2 4 0 0 0 Ti me - - > Ab u n d a n c e TI C : OPS0 7 0 9 5 . D 8 . 3 9 8 . 6 6 9 . 4 6 9 . 8 0 1 0 . 3 7 1 1 . 7 4 1 3 . 1 8 1 3 . 8 0 1 4 . 9 1 1 7 . 3 7 2 0 . 5 5
Hình 3.1. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OPs 1000ppb với tốc độ khí 1,0 ml/phút
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 1 0 0 0 2 0 0 0 3 0 0 0 4 0 0 0 5 0 0 0 6 0 0 0 7 0 0 0 8 0 0 0 9 0 0 0 1 0 0 0 0 1 1 0 0 0 1 2 0 0 0 1 3 0 0 0 1 4 0 0 0 1 5 0 0 0 1 6 0 0 0 1 7 0 0 0 1 8 0 0 0 1 9 0 0 0 2 0 0 0 0 2 1 0 0 0 2 2 0 0 0 2 3 0 0 0 2 4 0 0 0 2 5 0 0 0 2 6 0 0 0 Ti me - - > Ab u n d a n c e TI C : OPS0 7 0 9 3 . D 8 . 0 3 9 . 0 8 9 . 4 1 9 . 9 5 1 0 . 7 3 1 1 . 3 1 1 2 . 7 3 1 3 . 3 6 1 4 . 4 4 1 5 . 8 5 1 6 . 9 1 1 8 . 2 5 2 0 . 0 5 2 0 . 5 1 2 2 . 6 6 2 4 . 7 0 2 5 . 0 2
Hình 3.2. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OPs 1000ppb với tốc độ khí 1,2 ml/phút
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 3 2 . 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0 8 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 1 4 0 0 0 1 6 0 0 0 1 8 0 0 0 2 0 0 0 0 2 2 0 0 0 2 4 0 0 0 Ti me - - > Ab u n d a n c e TI C : OPS0 8 0 9 2 . D 7 . 7 3 8 . 7 6 9 . 0 7 9 . 6 0 1 0 . 9 4 1 2 . 3 4 1 2 . 9 8 1 4 . 0 4 1 6 . 5 1 1 9 . 6 1 3 0 . 8 5
Hình 3.4. Ảnh hƣởng của tốc độ khí mang Heli đến đến diện tích pic
Hình 3.5. Ảnh hƣởng của tốc độ khí mang Heli đến thời gian lƣu
Từ hình 3.4 và hình 3.5, chúng tơi thấy khi tốc độ khí mang Heli tăng lên thì thời gian lƣu giảm, các pic vẫn tách rời khỏi nhau một cách rõ ràng, diện tích pic của các chất tăng khơng đáng kể. Chúng tơi thấy rằng khi tăng tốc độ khí mang thì tùy đối với từng chất có ảnh hƣởng khác nhau.
Để đảm bảo cho các chất đƣợc tách hồn tồn khỏi nhau và tính hiệu quả kinh tế chúng tôi đã chọn tốc độ của dịng khí mang Heli là 1,2ml/phút (hình 3.2) cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.6. Khảo sát nhiệt độ bộ phận kết nối (Interface)
Căn cứ vào tài liệu của hãng và tài liệu tham khảo [53],[55],[60], chúng tôi đã tiến hành khảo sát nhiệt độ của bộ phận kết nối GC-MS ở các mức 230oC, 250oC và 280oC với các điều kiện đã chọn cho thiết bị GC/MS theo mục 3.1.1 đến 3.1.5. Nồng độ dung dịch hỗn hợp chuẩn của các OP 1000ppb.
Các hoạt chất thuốc trừ sâu cơ phốt pho bao gồm: Thiazinon, Sulfotep, Phorate, Disulfoton, Methyl parathion và Parathion đƣợc chọn để khảo sát.
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0 8 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 1 4 0 0 0 1 6 0 0 0 1 8 0 0 0 2 0 0 0 0 2 2 0 0 0 T i m e - - > A b u n d a n c e T I C : O P S 0 8 0 9 3 . D 8 . 3 9 9 . 4 6 9 . 8 0 1 0 . 3 6 1 1 . 1 4 1 1 . 7 4 1 3 . 1 8 1 3 . 4 2 1 3 . 8 0 1 4 . 9 1 1 7 . 3 7 2 0 . 5 4
Hình 3.6. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OPs 1000ppb với nhiệt độ kết nối 230oC
8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0 2 2 . 0 0 2 4 . 0 0 2 6 . 0 0 2 8 . 0 0 3 0 . 0 0 3 2 . 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0 8 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 1 4 0 0 0 1 6 0 0 0 1 8 0 0 0 2 0 0 0 0 2 2 0 0 0 2 4 0 0 0 2 6 0 0 0 T i m e - - > A b u n d a n c e T I C : O P S 0 8 0 9 5 . D 8 . 3 9 9 . 4 6 9 . 8 0 1 0 . 3 7 1 1 . 7 5 1 3 . 1 9 1 3 . 4 3 1 3 . 8 1 1 4 . 9 1 1 7 . 3 8 2 0 . 5 5 3 0 . 8 6
Hình 3.8. Sắc đồ hỗn hợp chuẩn OPs 1000ppb với nhiệt độ kết nối 280oC
Hình 3.9. Ảnh hƣởng của nhiệt độ kết nối GC-MS đến thời gian lƣu
Từ hình 3.9 chúng tơi thấy rằng nhiệt độ bộ phận kết nối tại 250 oC thì thời gian lƣu giảm và các píc vẫn tách khỏi nhau một cách rõ ràng. Còn tại nhiệt độ 230oC và 280 oC thì thời gian lƣu lớn hơn. Do đó để giảm thời gian cho q trình phân tích chúng tôi chọn nhiệt độ của bộ phận kết nối là 250 oC cho các nghiên cứu tiếp theo.