1.3. Các phƣơng pháp phân tích dƣ lƣợng hóa chất BVTV
1.3.2. Phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Phƣơng pháp này rất có hiệu quả trong việc tách các hợp chất có khối lƣợng phân tử trung bình. Trong phƣơng pháp này, pha tĩnh có độ phân cực lớn hơn pha động. Pha tĩnh bao gồm silicagel trần, silica biến tính phân cực cùng các chất hấp thụ rắn khác nhƣ oxit nhôm, magie silicat… Pha động là các dung mơi phân cực trung bình, khơng phân cực, khơng nƣớc vì chúng có khả năng hịa tan tốt các chất phân tích. Các detecto kết hợp với HPLC bao gồm: detecto UV-VIS, huỳnh quang, điện hóa, mảng diot quang hoặc kết hợp với khối phổ [55].
Các tác giả Hans G.J.Mol, Ruud C.J. Van Dam, Odile M.Steijger [43] đã tiến hành xác định các hợp chất thuốc trừ sâu nhóm phốt pho phân cực bằng phƣơng pháp LC/MS/MS. Các chất cần phân tích đƣợc chiết với ethylacetat, ly tâm và đƣợc lọc qua màng PTFE rồi tiến hành xác định. Hiệu suất thu hồi đạt 80% đến 105% với RSD <11%. Giới hạn định lƣợng 0,01mg/kg và giới hạn phát hiện khoảng 0,001 đến 0,004mg/kg.
Tác giả Min Liu, Yuki hashi, Yuanyuan Song và Jin-Ming Lin [56],[57] đã tiến hành xác định đồng thời nhóm cacbamat và nhóm phốt pho hữu cơ trong rau quả bằng phƣơng pháp LC/MS. Các chất cần phân tích đƣợc chiết ra khỏi mẫu bằng acetonitril và làm sạch bằng chất hấp phụ PSA. Hiệu suất thu hồi nằm trong khoảng từ 80% đến 110% với RSD <8%. Giới hạn định lƣợng khoảng từ 0,5 đến 35µg/kg
Tác giả Elvira Grou và cộng sự [36] đã xác định thuốc bảo vệ thực vật carbamat trong đất và nƣớc bằng phƣơng pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao sử dụng detector UV ở bƣớc sóng 254nm. Các mẫu nƣớc đƣợc chiết lỏng lỏng với diclometan, các mẫu đất đƣợc làm sạch bằng cột florisil. Dịch chiết đƣợc đem cơ
quay đến cạn, hịa cặn bằng 1ml metanol và đem đo. Giới hạn phát hiện của phƣơng pháp đối với mẫu nƣớc từ 0,005 – 0,01µg/g, đối với mẫu đất từ 0,05 - 0,1µg/g.