Chọn cột chiết pha rắn: tùy thuộc kiểu chiết mơ tả ở trên, thể tích mẫu, mức
độ tạp chất, mà chọn cột có thể tích, lƣợng và loại pha tĩnh khác nhau.
Luyện cột: cho dung môi đi qua chất hấp thu để thấm ƣớt và solvat hóa các
nhóm chức, đồng thời loại bỏ các khí trong cột và thay thế vào đó là dung mơi.
Nạp mẫu vào cột chiết: chuyển mẫu lên cột, sau đó sử dụng áp suất giảm
hoặc để mẫu tự chảy.
Rửa loại tạp chất: đây là giai đoạn rửa giải cá tạp chất. Điều quan trọng
nhất của q trình này là chất phân tích khơng đƣợc tan trong dung dịch rửa.
Rửa giải chọn lọc lấy chất phân tích: dùng dung mơi thích hợp để lấy chất
cần phân tích.
* Áp dụng và ưu nhược điểm: một số tác giả đã sử dụng kỹ thuật SPE để chiết
và làm sạch hóa chất BVTV trong rau quả. Ƣu điểm là lƣợng dung môi sử dụng thƣờng nhỏ (< 10 ml), thời gian chiết nhanh, tỷ lệ thu hồi cao, không tạo nhũ tƣơng, độ lặp lại tốt. Tuy nhiên cột SPE nhồi sẵn có giá thành tƣơng đối cao.
Các tác giả Fillion (2000) [37] đã sử dụng cột C18 và aminopropyl để làm sạch các thuốc trừ sâu dạng OP trong rau quả, hiệu suất thu hồi đạt 80% đến
125%. Cook (1990) [33] đã sử dụng cột C18 để làm sạch các OP trong mẫu nho, cam, xà lách, cà chua, hiệu suất thu hồi đạt 82% đến 112%. Alvin Chai L.K. và Lau Seng (2004) [27] đã sử dụng cột C18 để làm sạch các OP trong các mẫu rau cải, dƣa chuột và đậu xanh với hiệu suất thu hồi đạt 71% đến 107%.
1.3.7.3. Vi chiết pha rắn (SPME)
Nguyên tắc: SPME là quá trình chiết và tự làm giàu một cách chọn lọc chất
phân tích khơng phân cực từ mẫu lỏng phân cực lên pha tĩnh lỏng không phân cực phủ trên bề mặt sợi vi chiết. SPME là quá trình chiết đạt tới cân bằng tuân theo định luật phân bố, trong q trình chiết thì mẫu ln đƣợc khuấy trộn [24][39]
Thiết bị: Sợi làm bằng silica nung chảy phủ lớp pha tĩnh mỏng (carbowax,
PDMS), đặt trong lịng một chiếc kim gắn với một pít - tơng làm bằng thép khơng gỉ. Tổ hợp này đƣợc đặt trong bộ phận bảo vệ (sy-ranh).