+ Phương phỏp khảo sỏt tỡm cỏc điều kiện tối ưu: Thay đổi tuyến tớnh
yếu tố khảo sỏt, đồng thời cố định những yếu tố khỏc và xột sự ảnh hƣởng của nú tới mục tiờu phõn tớch. Cỏc yếu tố khảo sỏt điều kiện tối ƣu bao gồm:
+ Khảo sỏt ảnh hưởng của mụi trường phõn tớch: Bao gồm thành phần
nền, nồng độ nền, pH, thế điện phõn làm giàu, thời gian điện phõn làm giàu. Đõy là cỏc yếu tố cú quan hệ chặt chẽ với nhau và chỳng quyết định độ dẫn điện của nền, dạng tồn tại của ion kim loại cần phõn tớch do đú ảnh hƣởng đến động học của quỏ trỡnh hoà tan, hay chớnh là ảnh hƣởng đến độ lớn của Ip, Ep, độ phõn giải đỉnh.
+ Cỏc thụng số kỹ thuật ghi đường Von – Ampe hoà tan: Cỏc thụng số này
tỏc động đến độ lớn của tớn hiệu hoà tan (Ip, Ep) ghi đƣợc, độ phõn giải đỉnh … Giả sử dựng kỹ thuật Von – Ampe hoà tan xung vi phõn (DPP) thỡ cần khảo sỏt cỏc thụng số nhƣ biờn độ xung, bề rộng xung, thời gian mỗi bƣớc thế, tốc độ quột thế, thời gian đo dũng, kớch thƣớc giọt thủy ngõn …
+ Ảnh hưởng của oxy hoà tan: Nồng độ O2 trong dung dịch phõn tớch thƣờng
khoảng 2.10-4M. (ở nhiệt độ phũng và ỏp suất khớ quyển) trờn điện cực thuỷ
ngõn oxy hoà tan cho 2 súng ứng với quỏ trỡnh khử O2 về H2O2, chiếm khoảng
thế (0 -0,9)V khi điện cực so sỏnh là điện cực calomen; súng peroxy ứng với
quỏ trỡnh khử H2O2 về H2O (trong mụi trƣờng axit) hoặc khử về OH-
(trong mụi
trƣờng kiềm hoặc trung tớnh), chiếm khoảng thế (-0,9 - 1,2)V. Nhƣ vậy, khi
nghiờn cứu vựng thế catot (0 -1,5)V cỏc súng đú làm ảnh hƣởng ảnh hƣởng
đo. Vỡ thế cần phải cú biện phỏp loại trừ oxy ra khỏi dung dịch phõn tớch bằng cỏch sục khớ trơ (N2 hoặc Ar)
hoặc dựng cỏc tỏc nhõn hoỏ học (Na2SO3 trong mụi trƣờng kiềm hoặc axit ascorbic trong mụi trƣờng axit …)
+ Chất cản trở mạnh trong phõn tớch Von – Ampe hoà tan gồm: Cỏc ion
kim loại cú thế đỉnh lõn cận hoặc trựng với thế đỉnh của chất phõn tớch và cỏc chất hoạt động bề mặt là những chất này cú thể bị hấp thụ lờn bề mặt điện cực làm việc gõy cản trở quỏ trỡnh làm giàu chất phõn tớch, pic bị nhiễu, cƣờng độ giảm hay biến dạng pic.
+ Từ điều kiện tối ƣu tỡm đƣợc cần khảo sỏt cỏc yếu tố đỏnh giỏ độ tin cậy
cho phộp đo, của phương phỏp phõn tớch như độ lặp lại, độ chớnh xỏc, độ nhạy...
II.4.3. Xõy dựng đƣờng chuẩn, đỏnh giỏ đƣờng chuẩn, xỏc định giới hạn phỏt hiện, giới hạn định lƣợng theo đƣờng chuẩn
II.4.3.1. Xõy dựng đường chuẩn.
Dựa trờn cỏc điều kiện tối ƣu đó xỏc định đƣợc, chỳng tụi tiến hành xõy
dựng đƣờng chuẩn xỏc định selen và asen, phõn tớch một số mẫu tự tạo để xỏc định sai số của phƣơng phỏp.
II.4.3.2.Đỏnh giỏ độ lặp lại của phộp đo.
II.4.3.3. Xỏc định giới hạn phỏt hiện và giới hạn định lượng.