Trong mẫu thực tế luụn tồn tại một số ion, đặc biệt là cation kim loại. Cỏc cation này ở một nồng độ nào đú cú thể ảnh hƣởng tới phộp đo, chỳng cú thể làm tăng hoặc giảm chiều cao của pic. Mặt khỏc chỳng cú thể thể hiện tớnh điện húa trong điều kiện ta tiến hành phộp phõn tớch. Cụ thể là: tham gia vào quỏ trỡnh điện phõn làm giàu tạo hỗn hống với thủy ngõn hay kết tủa đồng thời với cỏc kim loại khỏc tạo dung dịch rắn hoặc hợp chất gian kim loại. Điều này ảnh hƣởng đến khả năng phỏt hiện cỏc cation cần phõn tớch. Vỡ vậy chỳng ta cần nghiờn cứu sự ảnh hƣởng của cỏc nguyờn tố này và cú biện phỏp loại trừ thớch hợp để đảm bảo độ đỳng, độ chớnh xỏc của phộp đo.
Cỏc thụng số mỏy dung để khảo sỏt cỏc ion đƣợc chọn theo bảng 3.21
III.1.3.1. Khảo sỏt ảnh hưởng của oxi hũa tan
Nhƣ đó núi ở trờn khi nghiờn cứu vựng thế catot (0 -1,5)V cỏc súng đú làm ảnh hƣởng ảnh hƣởng đến tớn hiệu đƣờng von – ampe hoà tan của cỏc chất phõn tớch, gõy cản trở phộp đo. Vỡ thế cần phải cú biện phỏp loại trừ oxy ra khỏi dung dịch phõn tớch bằng cỏch sục khớ trơ (N2 hoặc Ar) hoặc dựng cỏc tỏc nhõn hoỏ học (Na2SO3 trong mụi trƣờng kiềm hoặc axit ascorbic trong mụi trƣờng axit).
a.Khảo sỏt ảnh hưởng của oxi hũa tan đối với Se(IV).
Từ điều kiện đó đƣa ra chỳng tụi tiến hành khảo sỏt thu đƣợc kết quả ở bảng 3.30, hỡnh 3.43; 3.44.
Bảng 3.30: Kết qủa đo khảo sỏt chọn thời gian đuổi oxi Se(IV)
Stt 1 2 3 4 5 6 t(s) 50 100 150 200 250 300
Ipic(nA) 67 70 73 123 110 130
Hỡnh 3.43: Đường DP-CSV khảo sỏt thời gian đuổi oxi Se(IV)
0 20 40 60 80 100 120 140 0 50 100 150 200t(s) 250 300 350 I(n A )
Hỡnh 3.44: Sự phụ thuộc của Ipic và
thời gian đuổi oxi Se(IV)
Nhận xột: Khi thời gian đuổi oxi thấp Ipic thấp, pic bị nhiễu và chõn pic cao hơn. Nếu tăng thời gian đuổi oxi thỡ pic thu đƣợc rừ ràng, Ipic tăng, chõn pic thấp và Ipic đạt giỏ trị cao nhất tại 200s, và chỳng tụi quyết định chọn thời gian đuổi oxi là 200s cho cỏc thớ nghiệm tiếp theo.
b.Khảo sỏt ảnh hưởng của oxi hũa tan đối với As(III).
Từ điều kiện đó đƣa ra chỳng tụi tiến hành khảo sỏt và thu đƣợc kết quả theo bảng 3.31, hỡnh 3.45. và hỡnh 3.46.
Bảng 3.31. Kết qủa đo khảo sỏt chọn thời gian đuổi oxi As(III).
STT 1 2 3 4 5 6
tđx (s) 50 100 150 200 250 300
Hỡnh 3.45. Đường DP-CSV khảo sỏt thời gian đuổi oxi As(III)
Hỡnh 3.46. Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian đuổi oxi As(III)
Nhận xột: Giống nhƣ Selen chỳng tụi cũng thu đực kết quả thời gian sục khi là 200s.
Kết quả phõn tớch điều kiện tối ưu được đưa ra trong bảng 3.21 và chỳng tụi sử dụng kết quả này là điều kiện tối ưu cho cỏc phộp phõn tớch tiếp theo.
III.1.3.2. Khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II)
Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hƣởng của Pb(II) ở cỏc điều kiện đó nờu
ra trong bảng 3.20 và thay đổi nồng độ Pb(II)trong dung dịch. Ở mỗi nồng độ
khỏc nhau của Pb(II) chỳng tụi ghi đo 3 lần rồi lấy kết quả trung bỡnh.
a. Khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II) đối với Se(IV).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết trong bảng 3.32. và hỡnh 3.44, hỡnh 3.45
Bảng 3.32. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II) với Se(IV) TT Pb(II)(ppb) Ipic (nA) TT Pb(II)(ppb) IP(nA)
1 0 167 6 1000 146
3 300 160 8 1800 138
4 500 158 9 2000 128
5 800 153 10 2500 118
Hỡnh 3.47: Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II) với Se(IV)
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 nồng độ Pb (ppb) I (n A )
Hỡnh 3.48: Sự phụ thuộc của Ipic vào Pb(II) với Se(IV)
Nhận xột: Từ kết quả chỳng tụi nhận thấy Pb(II) ảnh hƣởng khụng nhiều
tới Ipic của Selen, khi nồng độ Pb(II) gấp 50 lần nồng độ Se(IV) Ipic giảm (5,4%).
b. Khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II) đối với As(III)
Tiến hành khảo sỏt ảnh hƣởng của Pb(II).Thu đƣợc kết quả nhƣ ở bảng 3.33
Bảng 3.33. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Pb(II) với As(III).
STT 1 2 3 4 5 6 7
Pb(II) (ppb) 0 10 50 100 250 500 700
Hỡnh 3.49. Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng Pb(II) với As(III)
Hỡnh 3.50. Sự phụ thuộc của Ip vàoPb(II) với As(III)
Nhận xột: Kết quả trờn cho thấy, khi nồng độ Pb(II) gấp 5 lần nồng độ
của As(III) đó làm chiều cao pic giảm 5,65%. Khi nồng độ Pb(II) gấp 10 lần nồng độ As(III) làm chiều cao pic giảm 30,33%. Điều này cho phộp chỳng tụi kết luận rằng, Pb(II) cú ảnh hƣởng đến chiều cao pic của asen.
III.1.3.3. Khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II)
Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hƣởng của Cd(II) ở cỏc điều kiện đó nờu
ra trong bảng 3.21 và tiến hành thay đổi nồng độ Cd(II)trong dung dịch. Ở mỗi
nồng độ khỏc nhau của Cd(II) chỳng tụi ghi đo 3 lần rồi lấy kết quả trung bỡnh.
a. Khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) đối với Se(IV).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết theo bảng dƣới đõy bảng 3.34, hỡnh 3.51 và hỡnh 3.52.
Bảng 3.34: Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) với Se(IV)
Stt 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Cd(II)
(ppb) 0 5 10 20 50 75 100 200 400 650
Hỡnh 3.51: Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) với Se(IV)
0 20 40 60 80 100 120 140 160 0 100 200 300 400 500 600 700 nồng độ Cd (ppb) I (nA)
Hỡnh 3.52: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ của Cd(II) với Se(IV)
Nhận xột: Qua khảo sỏt, Cd(II) cú ảnh hƣởng rất lớn đến chiều cao pic
Selen, nú làm giảm mạnh cƣờng độ dũng. Ở nồng độ 10 ppb (bằng nồng độ Se(IV)) đó làm giảm (30.8%) chiều cao pic Selen.
b. Khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) đối với As(III).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết theo bảng 3.35, hỡnh 3. 53 hỡnh 3.54.
Bảng 3.35. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) với As(III).
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Cd (II) (ppb) 0 5 10 50 100 150 200 300
Ipic (nA) 70,5 70,4 70,1 69,8 67,8 67,5 57,2 32,1
Hỡnh 3.53. Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Cd(II) với As(III)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0 100 200 300 400 Cd(II) (10e-6 g/L) I (n A )
Hỡnh 3.54. Sự phụ thuộc của Ip vào
Nhận xột: Qua khảo sỏt, chỳng tụi thấy ở nồng độ Cd(II) nhỏ hơn và
bằng nồng độ của asen hầu nhƣ khụng ảnh hƣởng đến chiều cao pic asen, ở nồng độ gấp 10 lần trở đi thỡ cú ảnh hƣởng đến chiều cao pic asen, ở nồng độ gấp 20 lần nồng độ As(III)) đó làm giảm (18,86%) chiều cao pic asen và làm cho pic bị biến dạng. Do ảnh hƣởng của Cd(II) nờn trong phộp xỏc định cần loại trừ sự cú mặt của Cd(II).
III.1.3. 4. Khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II)
a. Khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) đối với Se(IV).
Kết quả khảo sỏt sự ảnh hƣởng của Mn(II) thể hiện trong bảng 3.36 và cỏc hỡnh 3.55 và 3.56 dƣới đõy
Bảng 3.36: Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) với Se(IV)
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Mn (II) (ppb) 0 5 10 50 75 100 200 400
Ipic (nA) 77 71 64 63 63 59 51 40
Hỡnh 3.55: Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) với Se(IV)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 100 200 300 400 500 600 700 nồng độ Mn (ppb) I (nA)
Hỡnh 3.56: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ của Mn(II) với Se(IV)
Nhận xột: Theo kết quả khảo sỏt, khi nồng độ Mn(II) bằng nồng độ của
Se(IV) khi đú chiều cao pic giảm (18,1%). Khi nồng độ Mn(II) gấp đụi nồng độ Se(IV) đó làm pic bị biến dạng. Vậy trong phộp phõn tớch Selen cũng cần loại trừ sự cú mặt của Mn(II).
b. Khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) đối với As(III).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết trong bảng 3.37 và biểu diễn trờn hỡnh 3.57.
Stt Mn (II) (ppb) Ipic(nA) 1 0 157,7 2 5 158,6 3 10 156,5 4 50 159,5 5 80 156,8 6 120 158,9 7 200 1568
Bảng 3.37. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) với As(III)
Hỡnh 3.57. Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Mn(II) với As(III)
Nhận xột: Kết quả trong bảng 3.36 cho thấy khi nồng độ của Mn2+
tăng thỡ
chiều cao của pic hầu nhƣ khụng thay đổi. Do vậy, ion Mn2+ khụng ảnh hƣởng
nhiều đến pic CSV của asen.
III.1.3.5. Khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III)
Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hƣởng của Fe(III) ở cỏc điều kiện đó nờu
ra trong bảng 3.21 và thay đổi nồng độ Fe(III)trong dung dịch. Ở mỗi nồng độ
khỏc nhau chỳng tụi ghi đo 3 lần rồi lấy kết quả trung bỡnh.
a. Khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) đối với Se(IV).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết trong bảng 3.38 và biểu diễn trờn hỡnh 3.58, hỡnh 3.59.
Bảng 3.38: Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) với Se(IV)
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Fe (III) (ppb) 0 5 10 50 75 100 200 400
Hỡnh 3.58: Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) với Se(IV)
0 20 40 60 80 100 120 0 100 200 300 400 500 600 700 nồng độ Fe (ppb) I (nA)
Hỡnh 3.59: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ Fe(III) với Se(IV)
Nhận xột: Kết quả trờn cho thấy nồng độ Fe(III) cú ảnh hƣởng tới chiều
cao của pic của Selen.
b. Khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) đối với As(III).
Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết trong bảng 3.39, hỡnh 3.60 và 3.61.
Bảng 3.39. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) với As(III)
STT 1 2 3 4 5
Fe(III) (ppb) 0 5 10 50 100
Ipic (nA) 117,2 116,4 90,6 35,5 30
Hỡnh 3.60. Đường DP- CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Fe(III) với As(III)
Hỡnh 3.61. Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ Fe(III) với As(III)
Nhận xột: Kết quả trờn cho thấy, khi nồng độ Fe(III) lớn bằng nồng độ
của As(III) thỡ chiều cao pic giảm khụng đỏng kể. Tuy vậy khi hàm lƣợng Fe(III) gấp và gấp 5 lần nồng độ của As(III)) thỡ chiều cao pic giảm mạnh (69,7%). Khi nồng độ Fe(III) gấp 10 lần nồng độ As(III)) thỡ pic bị biến dạng. Qua đõy chỳng tụi kết luận , ở nồng độ lớn Fe(III) cú ảnh hƣởng tới chiều cao pic của asen.
III.1.3.6. Khảo sỏt ảnh hưởng của As(III) đối với Se(IV).
Thay đổi nồng độ As(III) trong dung dịch đó cố định cỏc điều kiện đo
trong bảng 3.21. Ở mỗi nồng độ khỏc nhau của As(III) chỳng tụi ghi đo 3 lần rồi
lấy kết quả trung bỡnh. Kết quả ghi đo đƣợc tổng kết ở bảng 3.40 và cỏc hỡnh
3.62, hỡnh 3.63.
Bảng 3.40: Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của As(III) với Se(IV)
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Fe (III) (ppb) 0 5 10 50 75 100 200 400
Ipic (nA) 92 83 80 71 64 62 57 55
Hỡnh 3.62: Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của As(III) với Se(IV)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 100 200 300 400 500 600 700 nồng độ As (ppb) I (nA)
Hỡnh 3.63: Sự phụ thuộc của Ipic vào
nồng độ của As(III) với Se(IV)
Nhận xột: Khảo sỏt sự ảnh hƣởng của As(III) chỳng tụi thấy, ở nồng độ
bằng với nồng độ của Se(IV), sự cú mặt của As(III) làm chiều cao pic của Se(IV) giảm 22,8%. Nhƣ vậy As(III) cú ảnh hƣởng tới chiều cao pic selen.
III.1.3.7. Khảo sỏt ảnh hưởng của Se (IV) đối với As(III).
Kết quả ghi đo đƣợc thể hiện trong bảng 3.41, hỡnh 3.64 và hỡnh 3.65. Bảng 3.41. Kết qủa đo khảo sỏt ảnh hưởng của Se(IV) với As(III)
STT 1 2 3 4 5 6 7 8
Se (IV)(ppb ) 0 5 10 40 80 120 160 200
Ipic (nA)
81,8 80,6 80,6 75,6 69,1 62,5 58,8 56,9
Hỡnh 3.64. Đường DP-CSV khảo sỏt ảnh hưởng của Se(IV) với As(III)
0 20 40 60 80 100 0 50 100 150 200 250 Se(IV) (10e-6 g/L) I (n A )
Hỡnh 3.65. Sự phụ thuộc của Ip vào
nồng độ Se(IV) với As(III)
Nhận xột: Khảo sỏt sự ảnh hƣởng của Se (IV) chỳng tụi thấy, ở nồng độ
nhỏ hơn và bằng với nồng độ của As(III), sự cú mặt của Se (IV) làm chiều cao pic của As(III) giảm khụng đỏng kể 2% và chiều cao pic tiếp tục giảm cho đến khi nồng độ Se (IV) gấp 12 lần, lỳc đú chiều cao pic giảm 23,50%. Nhƣ vậy Se (IV) cú ảnh hƣởng tới chiều cao pic asen.
III.2. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD) VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG (LOQ)