Sơ đồ khối hệ HPLC-ICP-MS với bộ bơm mẫu sau cột

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định hàm lượng các dạng hợp chất của asen trong mẫu thực phẩm (Trang 52 - 53)

(dùng để bơm nội chuẩn và nghiên cứu các quá trình xảy ra trong plama khi rửa giải gradient)

Trên Hình 2.6 là bộ bơm mẫu sau cột, được tạo ra từ 1 bộ van bơm mẫu 6 cổng dùng cho HPLC.

Sử dụng bộ bơm mẫu sau cột để nghiên cứu sự ảnh hưởng của pha động( hàm lượng C trong pha động) tới tín hiệu phân tích của As khi đo bằng ICP-MS. Bộ bơm mẫu sau cột cho phép bơm dung dịch chuẩn As (nồng độ 50 ppb) tại mọi thời điểm của quá trình tách. Để đánh giá sự phụ thuộc tín hiệu phân tích vào gradient pha động ( lượng cacbon đi vào plasma) 100µl dung dịch chuẩn As(V) 50ppb trong HNO3 được bơm vào hệ thống sau mỗi 2 phút.

Một thí nghiệm hồn tồn tương tự cũng được tiến hành nhưng pha động được thay thế bằng nước deion. Sự phụ thuộc của diện tích pic của As(V) theo thời gian được dùng để đánh giá ảnh hưởng của gradient pha động đến tín hiệu của As.

So sánh tín hiệu của As trong pha động và trong nước deion có thể đánh giá được ảnh hưởng của cacbon đến tín hiệu phân tích. Bên cạnh đó bộ bơm mẫu sau cột cịn được sử dụng để bơm chất nội chuẩn không đặc trưng (Species-unsjecific

internal sbudound). Điều này đặc biệt có ý nghĩa đối với các nguyên tố cần phân tích mà chỉ có duy nhất một đồng vị bền (ví dụ như As, P, S ).

2.3.4. Nghiên cứu phƣơng pháp chiết mẫu siêu âm trích ly

Mục tiêu của nghiên cứu là áp dụng kỹ thuật này cho việc chiết siêu âm các loại mẫu thực phẩm, để giảm thời gian xử lý mẫu, tránh việc chuyển dạng của As. Điều kiện chiết được tối ưu hóa, phương pháp đã được xác nhận bằng mẫu chuẩn cá: DORM-4 và BCR-627.

Sơ đồ thiết bị phát sóng siêu âm

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) xác định hàm lượng các dạng hợp chất của asen trong mẫu thực phẩm (Trang 52 - 53)