CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU PHỨC CHẤT
1.4.3. Phương phỏp phổ khối lượng
Phổ khối lượng là phương phỏp hiện đại và quan trọng trong việc xỏc định
một cỏch định tớnh và định lượng thành phần cũng như cấu trỳc của cỏc hợp chất
hoỏ học. Ưu điểm nổi bật của phương phỏp này là cú độ nhạy cao, cho phộp xỏc định phõn tử khối của cỏc hợp chất. Cơ sở của phương phỏp phổ khối lượng nghiờn
mang năng lượng cao để biến chỳng thành cỏc ion phõn tử hoặc phỏ vỡ thành cỏc
ion mảnh, cỏc gốc [3].
Hiện nay, trong phương phỏp phổ khối người ta thường ỏp dụng cỏc phương phỏp ion hoỏ khỏc nhau như: ion hoỏ hoỏ học (CI), ion hoỏ bằng phương phỏp bụi electron (ESI), bắn phỏ bằng nguyờn tử tăng tốc (FAB), phun mự electron dựng khớ trợ giỳp (PAESI)… Cỏc phương phỏp này đều cú những ưu và nhược điểm riờng.
Trong số cỏc phương phỏp trờn, phương phỏp bụi electron (ESI) thường được sử
dụng để nghiờn cứu cỏc phức chất của kim loại vỡ đõy là phương phỏp bắn phỏ
“nhẹ” (50 eV) mà tỏc nhõn là electron nờn cú khả năng duy trỡ được cấu trỳc phõn tử phức chất và tạo được cỏc mảnh đặc trưng. Phương phỏp ESI được tiến hành
theo cỏc giai đoạn sau:
Giai đoạn 1: Giai đoạn tạo ion.
Giai đoạn 2: Phõn loại ion theo số khối, xỏc định số khối.
Giai đoạn 3: Xỏc định tần suất (Abundance) của từng loại ion. Chuyển sang chế độ ghi phổ.
Trong 3 giai đoạn tiến hành thỡ giai đoạn 2 là giai đoạn phõn loại ion theo số khối cũn giai đoạn 3 là giai đoạn xỏc định “cường độ”, tức là số ion trong từng loại. Từ đú phổ ghi nhận được sẽ cú hai đại lượng được hiển thị: số khối của từng pic và cường độ tương đối của từng pic. Số khối của một pic cho biết cấu trỳc của ion
tương ứng cũn cường độ tương đối (Intensity) của pic cho biết “độ bền” về mặt cấu trỳc của ion đú.
Dựa vào phổ khối lượng cú thể thu được cỏc thụng tin: khối lượng phõn tử, khối lượng cỏc mảnh vỡ từ phõn tử, tỉ lệ cỏc pic đồng vị. Từ cỏc thơng tin này cú
thể xỏc định được cụng thức phõn tử và cụng thức cấu tạo của hợp chất.