CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu
2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Từ các phân tích ở trên, nhận thấy tiềm năng trong việc kết hợp các phối tử NHC với các phối tử có hoạt tính sinh học tốt như thiosemicacbazon, chúng tơi tập trung nghiên cứu phức chất platin(II) và palađi(II) với phối tử benzimidazonlin-2- ylidene và thiosemicacbazon.
2.1.2. Nội dung nghiên cứu
- Tổng hợp phức chất hỗn hợp của Pt(II) và Pd(II) với N,N-diisopropyl benzimidazolin-2-ylidene và các phối tử trên cơ sở thiosemicacbazon benzandehit, N(4)-metyl thiosemicacbazon benzandehit, N(4)-metyl thiosemicacbazon mesitaldehit, N(4)-metyl thiosemicacbazon aceton, N(4)-etyl thiosemicacbazon aceton, thiosemicacbazon aceton, N(4)-phenyl thiosemicacbazon aceton.
- Nghiên cứu cấu trúc của các phức chất bằng các phương pháp phổ 1H NMR,
13C NMR, HMBC và phương pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể.
- Xác định khả năng cho điện tử của phối tử thiosemicacbazon sử dụng đầu dò là PdBr(iPr2-bimy).
- Thử nghiệm hoạt tính gây độc tế bào ung thư của các phức chất đã tổng hợp với dòng MCF-7.
2.1.3. Phương pháp nghiên cứu
Trong luận văn này, để xác định công thức phân tử và công thức cấu tạo của phối tử và phức chất đã tổng hợp được, chúng tôi sử dụng phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H, phổ 13C, phổ hai chiều HMBC và nhiễu xạ tia X đơn tinh thể.
Để đánh giá khả năng cho điện tử của các phối tử trong luận văn, chúng tôi sử dụng thơng số HEP2 (dựa trên độ chuyển dịch hóa học 13C của Ccarbene) trong các phức chất [PdBr(iPr2-bimy)(NS)], với NS là các phối tử hai càng trên cơ sở thiosemicacbazon đã tổng hợp.
Để thử nghiệm hoạt tính gây độc tế bào ung thư của các phức chất tổng hợp được, chúng tôi sử dụng phương pháp thử độ độc tế bào ung thư in vitro được Viện
Ung thư Quốc gia Hoa Kỳ (National Cancer Institute – NCI) xác nhận tại viện Công nghệ sinh học, viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Các điều kiện ghi phổ:
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân của phức chất được ghi trên máy Brucker-500 MHz ở 300K, dung mơi CDCl3 tại Khoa hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
Phổ nhiễu xạ tia X đơn tinh thể được ghi trên máy Bruker D8 Quest ở nhiệt độ 100 K, đối âm cực Mo với bước sóng Kα (λ = 0,71073 Å), tại Bộ mơn Hóa vơ cơ, Khoa hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.