TT Phức chất Màu sắc Dung mơi hồ tan Kí hiệu
1 [PdBr(Atm)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO A
2 [PdBr(At)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO B
3 [PdBr(Atp)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO C
4 [PdBr(Bt)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO D
5 [PdBr(Btm)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO E
6 [PdBr(Mtm)(iPr2-bimy)] Vàng aceton, CHCl3, DMF, DMSO F
7 [PtBr(Atm)(iPr2-bimy)] Trắng aceton, CHCl3, DMF, DMSO G
3.2. Nghiên cứu xác định cấu trúc của các phức chất
Các phức chất sau khi tổng hợp được nghiên cứu xác định cấu trúc bằng các phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân và phương pháp nhiễu xạ tia X đơn tinh thể.
3.2.1. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (1H, 13C NMR, HMBC) của các phức chất
Sự tạo thành phức chất hỗn hợp chứa phối tử NHC và thiosemicacbazon được chứng minh bằng phổ 1H NMR. Trên phổ 1H NMR của tất cả phức chất đều xuất hiện đủ bộ tín hiệu với tích phân phù hợp với cấu trúc phân tử dự đoán. Đáng lưu ý là trên phổ 1H NMR của cả 7 phức chất đều không thấy xuất hiện tín hiệu cộng hưởng của proton nhóm N(2)H và SH, cho thấy proton này đã bị tách ra, phối tử thiosemicacbazon tồn tại ở dạng anion khi tạo phức.
Hình 3.1: Phổ 1H NMR của phức chất [PdBr(Bt)(iPr2-bimy)] (D).
Tín hiệu cộng hưởng septet đặc trưng (từ 5.98 – 6.15 ppm) được quy gán cho proton của CH(CH3)2 của nhóm isopropyl trong phức chất và có độ chuyển dịch thấp hơn so với Pd2L2Br4 (6.54 ppm [54]). Hai tín hiệu doublet ở 1.63 – 1.71 ppm được quy gán cho proton CH(CH3)2. Các tín hiệu cộng hưởng trong vùng từ 6 – 8
ppm được quy gán cho các proton trong các vịng thơm. Tín hiệu singlet ở 8.57 ppm (ở phức chất D, E) hoặc 8.75 ppm (ở phức chất F) được quy gán cho N=CHPh. Tín hiệu doublet ở 2.82 – 3.00 ppm được quy gán cho NHCH3 (ở phức chất A, E, F).