CHƯƠNG 2 : ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.2. Thực nghiệm
2.2.1. Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon
Các thiosemicacbazon được tổng hợp thông qua phản ứng ngưng tụ giữa thiosemicacbazit hay sản phẩm thế của nó và các hợp chất cacbonyl (tỉ lệ mol 1:1) theo các quy trình cụ thể [6] như sau:
- Tổng hợp N(4)-metyl thiosemicacbazon aceton (Atm), N(4)-phenyl thiosemicacbazon aceton (Atp), thiosemicacbazon aceton (At):
Nhỏ từ từ 10 ml aceton vào 210 mg (2 mmol) N(4)-metyl thiosemicarbazit (hoặc 334 mg (2 mmol) N(4)-phenyl thiosemicarbazit hoặc 182 mg (2 mmol) thiosemicarbazit). Hỗn hợp được khuấy ở nhiệt độ phòng trên máy khuấy từ trong 2
giờ. Sau khi phản ứng xảy ra hoàn tồn, hỗn hợp sau phản ứng được loại dung mơi bằng phương pháp cất quay thu được chất rắn màu trắng tinh khiết. Sản phẩm được làm khô trong chân không đến khối lượng không đổi trước khi tiến hành các thí nghiệm tiếp theo. Hiệu suất tổng hợp lần lượt là 80%, 85%, 77%.
- Tổng hợp thiosemicacbazon benzandehit (Bt) và N(4)-metyl thiosemicacbazon benzandehit (Btm):
Hoà tan 182 mg (2 mmol) thiosemicarbazit (hoặc 210 mg (2 mmol) N(4)-metyl thiosemicarbazit) trong 15 ml nước đã được axit hoá bằng dung dịch HCl sao cho mơi trường có pH = 1 – 2. Sau đó đổ từ từ dung dịch này vào 15 ml dung dịch etanol đã hoà tan 0.2 ml benzanđehit (2 mmol, d = 1.044 g/ml). Hỗn hợp được khuấy ở nhiệt độ phòng trên máy khuấy từ trong 2 giờ. Khi đó từ dung dịch sẽ tách ra kết tủa màu trắng. Lọc kết tủa trên phễu lọc đáy thuỷ tinh xốp, rửa lần lượt bằng nước, hỗn hợp rượu - nước, rượu, cuối cùng bằng đietyl ete. Sản phẩm được làm khô trong chân không đến khối lượng khơng đổi trước khi tiến hành các thí nghiệm tiếp theo. Hiệu suất tổng hợp lần lượt là 80% và 82%.
- Tổng hợp N(4)-metyl thiosemicacbazon mesitaldehit (Mtm):
Hoà tan 210 mg (2 mmol) N(4)-metyl thiosemicarbazit trong 15 ml nước đã được axit hoá bằng dung dịch HCl sao cho mơi trường có pH = 1 – 2. Sau đó đổ từ từ dung dịch này vào 15 ml dung dịch etanol đã hoà tan 0.3 ml mesitalđehit (2 mmol, d = 1.0225 g/ml). Hỗn hợp được khuấy ở nhiệt độ phòng trên máy khuấy từ trong 2 giờ. Khi đó từ dung dịch sẽ tách ra kết tủa màu trắng. Lọc kết tủa trên phễu lọc đáy thuỷ tinh xốp, rửa lần lượt bằng nước, hỗn hợp rượu - nước, rượu, cuối cùng bằng đietyl ete. Sản phẩm được làm khô trong chân không đến khối lượng không đổi trước khi tiến hành các thí nghiệm tiếp theo. Hiệu suất tổng hợp đạt 75%.