Vật liệu Khối lƣợng (mg) Au/MgO 16,6 Au/Al2O3 16,4 Au/HT3 16,0 Au/ZrO2 16,1 2.7. Các phƣơng pháp xác định đặc trƣng vật liệu 2.7.1. Nhiễu xạ tia X
Thành phần, cấu trúc tinh thể của xúc tác đƣợc kiểm tra bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD). Các mẫu vật liệu chế tạo đƣợc sẽ đƣợc phân tích thành phần pha bằng phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đa tinh thể (XRD) trên hệ nhiễu xạ D8 Ad- vance, Bruker, Đức tại Khoa Hóa học trƣờng ĐH KHTN. Ống phát tia X, với bức xạ CuK𝛼 = 0,15406 nm, làm việc tại 40 kV – 40 mA, góc đo 2𝜃 = 2° − 80°, bƣớc quét 0,01°, tốc độ 0,02°/s.
2.7.2. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) đƣợc dùng để khảo sát diện mạo bề mặt và hình thái hạt xúc tác. Mẫu đƣợc đo trên thiết bị JEOL-JEM1010 Electron Micro- scope tại Viện vệ sinh dịch tễ Trung ƣơngvới ống phát chùm electron hoạt động ở 100 kV.
2.7.3. Phổ khối lƣợng cảm ứng plasma (ICP-MS)
Hàm lƣợng kim loại trên chất mang đƣợc xác định bằng phổ hấp thụ nguyên tử AAS hoặc ICP-MS. Mẫu đƣa vào phân tích sẽ đƣợc kích thích bằng plasma, dịng plasma đƣợc đƣa qua hệ thống khối phổ để định tính và định lƣợng các nguyên tố. Các dung dịch đo ICP-MS trên thiết bị Elan 9000, Perkin Elmer – Mỹ, tại Khoa Hóa, Trƣờng ĐH KHTN để xác định hàm lƣợng Au.
Các mẫu vật liệu đƣợc hòa tan trong cƣờng thủy và xác định hàm lƣợng Au bằng phổ khối lƣợng cảm ứng plasma.
Hàm lƣợng (% khối lƣợng) của Au đƣợc tính bằng cơng thức sau:
%Au =𝐶 − 𝐶
𝑜
𝑚 × 𝑉 × 100
Trong đó: 𝐶(mg/ml): nồng độ của vàng trong mẫu phân tích 𝐶𝑜(mg/ml): nồng độ của vàng trong mẫu trắng
𝑚 (mg): khối lƣợng của mẫu chất rắn Au/chất mang
2.7.4. Phổ quang điện tử tia X
Trạng thái oxi hóa đƣợc xác định nhờ phổ quang điện tử tia X (XPS). Nguyên lí của XPS là dùng photon tia X có năng lƣợng xác định (ℎ𝜈) để ion hóa các nguyên tử trên bề mặt mẫu, sau đó thu thập và phân tích động năng (KE) của các điện tử thốt ra. Từ đó tính đƣợc năng lƣợng liên kết (BE) của các điện tử đó (𝐵𝐸 = ℎ𝜈 − 𝐾𝐸 − 𝜙). Từ sự thay đổi năng lƣợng liên kết mà có thể suy ra đƣợc trạng thái oxi hóa và khả năng liên kết với các nguyên tử ở môi trƣờng xung quanh của ion kim loại.
Phổ XPS đƣợc thực hiện trên hệ Shimadzu Kratos AXISULTRA DLD sử dụng nguồn tia X với bia Al hoạt động ở 15 kV và 10 mA. Các dải năng lƣợng liên kết đƣợc chuẩn hóa băng mức năng lƣợng C1s của cacbon với năng lƣợng liên kết 284,8 eV. Năng lƣợng liên kết của Au4f đƣợc quét phân giải cao trong khoảng 75 - 95 eV.
2.8. Chuẩn bị dung dịch xây dựng đƣờng chuẩn GVL và LA
Hỗn hợp GVL và LA với khối lƣợng xác định đƣợc hòa tan vào 10 ml axe- ton. Một lƣợng chính xác naphtalen đƣợc hịa tan vào dung dịch đóng vai trị làm chất nội chuẩn, lƣợng chất nội chuẩn đƣợc lấy gần bằng nhau cho toàn bộ dãy dung dịch chuẩn. Một loạt các dung dịch đƣợc chuẩn bị theo Bảng 5: