CHƢƠNG II : THỰC NGHIỆM
2.5. Quy trình chế tạo xúc tác
Xúc tác đƣợc chế tạo theo phƣơng pháp bão hòa nồng độ thấp theo qui trình sau:
Một lƣợng tiền chất đƣợc tính tốn trƣớc của các chất mang cùng một thể tích dung dịch HAuCl4 đƣợc hịa tan hồn tồn vào khoảng 40 ml nƣớc cất (dung dịch A);
Hòa tan một lƣợng kiềm (NaOH hoặc Na2CO3) đƣợc hòa tan vào 50 ml nƣớc cất để thu đƣợc dung dịch B;
Chuyển các dung dịch A và B lên 2 buret riêng rẽ. Các dung dịch này đƣợc nhỏ giọt đồng thời với tốc độ khoảng 1 ml/phút vào một cốc dung tích 250 ml chứa sẵn 50 ml nƣớc đang đƣợc khuấy mạnh trên máy khuấy từ;
Sau khi kết thúc q trình nhỏ giọt, mẫu có thể đƣợc thêm (hoặc khơng thêm) 5 ml chất khử glyxerol và tiếp tục khuấy thêm 30 phút nữa để đảm bảo sự
khuyếch tán đều các chất trong gel. Với sự có mặt của glyxerol, gel chuyển dần từ trắng sang màu tím nhạt rồi tím đậm;
Bình cầu đƣợc đƣa sang nồi cách dầu để đun hồi lƣu ở 140 oC trong vòng 12 h để già hóa gel, đồng thời tạo điều kiện cho phản ứng khử Au(III) thành Au(0);
Sau khi để nguội, sản phẩm rắn đƣợc tách khỏi hỗn hợp bằng lọc hút chân không với giấy lọc băng vàng. Rửa sản phẩm ngay trên phễu lọc bằng 1 lít nƣớc cất (pH của dịch lọc cuối cùng đạt giá trị bằng 7);
Mẫu sau khi đƣợc sấy ở 100oC qua đêm sẽ đƣợc nghiền mịn bằng cối mã não. Một số mẫu đƣợc nung ở nhiệt độ 500oC với tốc độ nâng nhiệt là 10oC/phút và lƣu ở 500oC trong 4h.
Dƣới đây là số liệu chi tiết về các tiền chất cho mỗi mẫu vật liệu:
Bảng 3. Lƣợng chất của các tiền chất cho tổng hợp Au trên các chất mang khác nhau
Tên mẫu Dung dịch HAuCl4
Tiền chất chất mang Kiềm
Magiê Nhôm Zirconi NaOH Na2CO3 3% Au/MgO 9 ml 6,46g - - 2,1 g - 3% Au/Al2O3 9 ml - 7,52 g - 2,5 g
3% Au/HT 9 ml 2,63 g 1,24 g - 27ml 1M 1.7ml 1M 3% Au/ZrO2 12 ml - - 3,22 g - 1.33 g
Tiền chất của magiê: Mg(NO3)2.6H2O, nhôm: Al(NO3)3.9H2O, zirconi: ZrOCl2.8H2O
Trong một số thí nghiệm chúng tơi có thể kết tủa các ion kim loại bằng NH3 thay cho NaOH hoặc Na2CO3 với qui trình chế tạo tƣơng tự trên.