Từ đồ thị ta thấy, Pb có khoảng tuyến tính từ 0,05 – 10,00 ppm
3.2 Khảo sát các điều kiện làm tách và làm giàu Pb2+ bằng nhựa Chelex-100
Hiện nay Chelex – 100 là một trong số các nhựa trao đổi ion được sử dụng rộng rãi trong việc tách và làm giàu nhiều ion kim loại trong mơi trường nước. Chelex – 100
với nhóm chức iminodiaxetat (IDA), tồn tại ở nhiều dạng khác nhau tùy theo pH của
môi trường. Chelex – 100 có đặc tính hấp thụ chọn lọc với một số ion kim loại ở pH, tốc độ nạp mẫu thích hợp. Vì vậy cần phải khảo sát các yếu tố trên để hiệu suất hấp thụ và thu hồi là cao nhất.
Để khảo sát các điều kiện tách và làm giàu Pb2+ bằng nhựa Chelex-100 chúng
tôi tiến hành như sau: Cho dung dịch mẫu phân tích chứa ion Pb2+ đã điều chỉnh pH thích hợp, đi qua cột chiết pha rắn nạp Chelex-100 với một tốc độ xác định. Ion Pb2+ sẽ bị nhựa Chelex-100 giữ lại trên cột. Sau đó dùng dung mơi rửa giải với nồng độ và thể tích phù hợp, để thu hồi lượng chất phân tích giữ lại trên cột chiết. Vì thể tích dung mơi rửa giải nhỏ hơn rất nhiều dung dịch mẫu, do đó nồng độ chất cần phân tích đã được
làm giàu. Sau đó dựa vào kết quả, tính tốn đánh giá hiệu suất tách và làm giàu Pb2+ bằng phương pháp chiết pha rắn.
3.2.1 Khảo sát khả năng hấp thụ của nhựa
3.2.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của pH
Sự hấp thụ của kim loại nặng với nhựa Chelex-100, trên cột chiết phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố. Một trong những yếu tố quan trọng đầu tiên phải nói đến là mơi trường hấp thụ (pH), giá trị pH thích hợp sẽ làm cho khả năng hấp thu của chất phân tích trên cột chiết đạt hiệu quả cao nhất.
Để khảo sát ảnh hưởng của pH chúng tôi tiến hành như sau:
+ Pha 6 mẫu giả mỗi mẫu 100 ml có chứa 0,10 ppm Pb2+ .
+ Đánh số thứ tự M1. M2, M3, M4, M5, M6.
+ Tiến hành điều chỉnh pH trên 6 mẫu bằng dung dịch HNO3 0,1M và NaOH 0,1M (dùng giấy thử pH để xác định). Với các giá trị pH lần lượt là: 3, 4, 5, 6, 7, 8.
+ Cho các dung dịch phân tích qua cột chiết pha rắn (với tốc độ chảy qua cột một cách tự nhiên).
Rửa giải bằng 2,5 ml dung dịch HNO3 2M. Dung dịch thu được đem xác định
lượng Pb thu hồi được bằng phương pháp F-AAS.
Lập quan hệ giữa các kết quả đo nồng độ Pb2+ với pH, thiết lập đồ thị biểu diễn
mối quan hệ giữa pH và hiệu suất hấp thụ.
Bảng 3.6: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hấp thụ Pb2+
pH 3 4 5 6 7 8
H(%) 8,45 12,5 76,8 96,75 97,25 97,25