Dựa vào kết quả thực nghiệm thấy rằng duy trì tốc độ nạp mẫu thấp thì hiệu suất hấp thụ cao. Tuy nhiên, tốc độ chậm quá thì tốn nhiều thời gian. Vì vậy chúng tơi lựa chọn tốc độ nạp mẫu là 1,5 ml/phút cho các nghiên cứu về sau.
3.2.2 Khảo sát khả năng rửa giải
Nhựa Chelex-100 là loại nhựa vịng càng với nhóm chức iminodiacetic axit (IDA). Cấu
trúc của nhóm chức iminodiacetic axit (IDA) như sau:
CH2COOH H2N
CH2COOH
Các phức chất chứa các axit aminocacboxylic tương đối phức tạp, nó có thể tạo
phức vịng càng với các ion hóa trị 2 ở dạng như sau ( M: Kim loại hóa trị 2), phức dạng này bền vì bị bao vây bởi các phối tử vòng càng. Các phối tử dạng này được gọi
là comlpexon hoặc trilon B.
Có thể biểu diễn q trình trao đổi cation giữa nhựa Chelex-100 với ion Pb2+ như sau
Muốn quá trình xảy ra theo chiều nghịch, tức là phải tăng nồng độ H+ vào vế bên phải, khi đó theo nguyên lý Le Chatelier cân bằng sẽ chuyển dịch về phía bên trái. Ở
đây tức là quá trình tách Pb2+ ra khỏi nhựa phức được tạo bởi liên kết cầu nối N (của
nhóm amin) và liên kết của nhóm chức COO- (Cacboxyl) của nhựa Chelex-100 với Pb2+.
Để rửa giải Pb2+ ra khỏi cột chất hấp thụ có thể sử dụng các tác nhân rửa giải
khác nhau như: HCl, HNO3, H2SO4.Tuy nhiên nếu dùng HCl thì ion Cl- sẽ ảnh hưởng
đến phép đo AAS, axit H2SO4 có thể gây kết tủa với ion Pb2+ mặt khác axit H2SO4 cũng gây ảnh hưởng đến phép đo AAS.
Vì vậy chúng tơi lựa chọn axit HNO3 làm tác nhân rửa giải vì dung môi được lựa chọn thoả mãn các điều kiện:
+ Dung mơi có hiệu suất rửa giải cao
+ Dung môi không phá huỷ vật liệu hấp thu
+ Dung môi phù hợp với phép đo xác định kim loại nặng (F-AAS) sau khi làm giàu ở các điều kiện tối ưu đã chọn.
3.2.2.1 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ axit rửa giải
Cũng tiến hành với các mẫu như trên. Sau đó rửa giải với cùng một thể tích là 2,5 ml, nhưng với các nồng độ khác nhau. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.8: Khảo sát các nồng độ HNO3 dùng để rửa giải
[HNO3] 0,25 M 0,5 M 1,0 M 1,5 M 2 M 2,5M
Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi vào nồng độ axit rửa giải.
Từ kết quả khảo sát trên chúng tôi chọn HNO3 2 M làm dung dịch rửa giải cho
các nghiên cứu về sau. Nồng độ axit cao hơn có thể phá hủy vật liệu hấp thụ.
3.2.2.2 Khảo sát thể tích rửa giải
Xác định thể tích rửa giải: Sau khi xác định được nồng độ axit HNO3 rửa giải là 2M chúng tôi tiến hành khảo sát thể tích dung dịch rửa giải:
+ Pha 5 mẫu giả mỗi mẫu 100 ml dung dịch chứa 0,1ppm Pb2+ pH=6.
+ Cho các dung dịch mẫu phân tích chảy qua cột chiết với tốc độ 1,5 ml/phút. + Sau đó rửa cột ở tốc độ 0,5 ml/phút bằng dung dịch HNO3 2 M. Với các thể tích lần lượt là 1,5ml, 2 ml, 2,5ml, 3ml, 3,5ml.
Xác định Pb thu hồi được bằng phương pháp F-AAS kết quả thu được như sau:
Bảng 3.9: Ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi
VHNO3 2M (ml) 1,5 2 2,5 3 3,5 4
Hình 3.5: Ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải đến hiệu suất thu hồi
Dựa vào kết quả thực nghiệm, chúng tôi nhận thấy rằng, chỉ cần dùng 2,5 ml dung dịch HNO3 2 M có thể giải hấp được Pb, hấp thu trên cột với hiệu suất cao. Nên chúng tơi chọn thể tích dung dịch rửa giải là 2,5 ml cho các nghiên cứu sau.
3.2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ rửa giải
+ Cho các dung dịch chất phân tích trên qua cột chiết pha rắn với tốc độ 1,5
ml/phút, sau khi chất phân tích qua hết cột rửa cột bằng 2,5 ml dung dịnh HNO3 2M ở
các tốc độ khác nhau. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.10: Ảnh hưởng của tốc độ rửa giải đến hiệu suất thu hồi
Tốc độ rửa giải
(ml/phút) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,5 2,0