CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
1.4 Một số phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại nặng
1.4.3.3 Các kỹ thuật trong SPE
* Kỹ thuật ở điều kiện tĩnh: Gồm 3 bước chính
- Phân bố chất tan giữa hai pha rắn- lỏng, cho một lượng pha rắn vào một thể tích xác định dung dịch mẫu cần phân tích, điều chỉnh mơi trường phù hợp. Sau đó lắc hay khuấy trong một thời gian xác định.
- Tách hai pha rắn - lỏng: Bằng cách lọc hay ly tâm - Giải hấp chất phân tích ra khỏi pha rắn
* Kỹ thuật SPE ở điều kiện động
Vật liệu pha rắn (pha tĩnh) được nạp vào các cột (được cố định hai đầu) hoặc vật liệu được cố định trong các mạng lưới rồi ép thành các đĩa màng mỏng và được cố định trong các ống nhỏ, cột nhỏ. Dung dịch phân tích chảy qua cột liên tục và trong q trình đó chất phân tích bị hấp thu lên pha tĩnh.
* Các bước chính trong kỹ thuật SPE bao gồm:
- Hoạt hóa cột chất hấp thu (pha rắn) bằng cách thường cho dung mơi thích hợp chảy qua cột chiết để thấm ướt các hạt pha rắn, hoạt hóa các nhóm chức, đuổi bọt khí, rửa sạch pha tĩnh, lấp đầy dung mơi vào các khoảng trống. Sau khi hoạt hóa, pha rắn cần được ngâm trong dung mơi.
- Hấp thu: mẫu phân tích chảy qua cột với tốc độ phù hợp, chất phân tích được giữ lại cịn các chất khác đi ra khỏi cột. Cơ chế lưu giữ có thể là lực Van Der Waals, liên kết hydro, lưỡng cực- lưỡng cực, trao đổi ion, tạo phức vòng càng …Một số chất lạ khác cũng bị hấp thu cùng với chất phân tích.
- Rửa cột: tiến hành rửa cột bằng dung môi nhằm loại bỏ các chất lạ bị hấp thu cùng với chất phân tích.
- Rửa giải: dùng dung mơi với thể tích phù hợp để rửa giải chất phân tích ra khỏi cột (hệ số làm giàu càng cao thì lượng dung mơi rửa càng ít). Dung dịch rửa giải phải có ái lực với chất phân tích mạnh hơn so với pha tĩnh. Sau đó, xác định bằng các phương pháp đã lựa chọn.
Bảng 1.3: Giới thiệu một số vật liệu pha tĩnh trong SPE
Vật liệu Cấu trúc Cơ chế
C- 18 -(CH2)17CH3 Pha đảo C- 8 -(CH2)7CH3 - C- 2 -CH2-CH3 - Xiclohexyl -(CH2)2- cyclohexyl - Phenyl -(CH2)3- phenyl - Polime đồng trùng hợp Polystyren - Polime đồng trùng hợp Acrylic ester -
Cyano -(CH2)3- CN Pha thường
Amino -(CH2)3- NH2 Pha thuờng + tr.đổi ion
Diol -(CH2)3OCH2-CH(OH) -
CH2(OH) -
Silicagel -SiOH -
Florisil MgSiO3 -
Cacboxylic axit -CH2- COOH Trao đổi ion